沉淀法2024固体催化剂设计与制备.ppt

催化剂的制备方法——浸渍法浸渍后热处理的影响干燥方式-常规干燥，真空干燥，微波干燥等干燥过程中活性组分的迁移（导致分布不均匀）StaticdryingDryingatlowflowrateFreezedrying解决措施：快速干燥冷冻干燥Tendencytowardsegg-shellcatalystResearchInstituteofIndustrialCatalysisEastChinaUniversityofScienceTechnologyThen,metalspecies,Pt,PdandRh,wereimpregnatedonthedefectivenanoceria.Theimpregnationtemperatureofthemetalprecursorwascontrolledtobe40,60,80or90℃.Theevaporationratesvariedsignificantlydependingontheimpregnationtemperature,resultingindifferentmetalstructures/articles/s41929-020-0427-z/figures/1Fromtheaboveresults,the80Pt,80Pdand90Rhsamplesseemtohavesingle-atomstructures,whereasthe40Pt,40Pdand40Rhsampleshaveclusterstructures.Whentheimpregnationtemperatureis60℃,thesingleatomandonthecluster,wereobservedtogether./articles/s41557-020-0446-z/s/lviQzD5Iy0E15kXXrrzosA(1)亲水/疏水溶剂的性质可以提供增加碳骨架材料的润湿性，从而导致更高的分散；(2)降低干燥温度可以防止材料团聚；(3)催化剂在制备过程完全无水；(4)在没有水的情况下，金以高氧化态稳定存在。催化剂在65°C和140°C所获得的样品与在45℃下干燥的样品具有相似的活性，说明在低极性溶剂和低干燥温度下可以制备出高效的催化剂，这表明浸渍溶液在碳载体上的润湿性增加，再加上温和的干燥条件，才会导致单个高度分散金物种的有效锚定，而不是仅仅由干燥温度决定物种的形成。焙烧目的：通过物料的热分解，除去化学结合水和挥发性杂质（CO2、NO2、NH3），使其转化成所需的化学成分和化学形态借助固态反应、互溶和再结晶获得一定的晶形、微晶粒度、孔径和比表面积等使微晶适当烧结，以提供催化剂的机械强度（成型后焙烧情况）焙烧条件：焙烧温度（不低于分解温度和催化剂使用温度）、焙烧时间、焙烧气氛控制氧气分压惰性气体碳化、氧气焙烧不同焙烧气氛下制备的CeO2的H2-TPR图谱(a)O2,(b)Air,(c)Ar.焙烧气氛对TCE在CeO2上催化燃烧活性的影响CZ-A：650℃下空气气氛中焙烧4小时，储氧量为993.6μmolO/gCZ-B：CZ-A在1000℃下焙烧12小时，储氧量为758.0μmolO/g。CZ-C：氩气气氛中550℃下碳化4小时，然后再在650℃下空气气氛中焙烧4小时，储氧量为1048.3μmolO/gCZ-D：CZ-C在1000℃下焙烧12小时老化，储氧量为961.7μmolO/g。成型（后面详细介绍）活化（还原、硫化）还原目的：将金属氧化物还原成活性金属（金属催化剂）还原条件：还原温度、时间、还原气空速还原气组成（H2、CO、CH4、C2H4、N2-H2、H2-CO、含水蒸气）还原操作：器内还原（insitu），Pd/Z，价态器外预还原（exsitu）还原→氧化→还原加氢催化剂预硫化如钴-钼系催化剂，硫化前，其主要的活性成分Co和Mo均以氧化物形式存在，活性很低；硫化后，氧化态的Co和Mo转化为其硫化物时，具有很高的活性。加氢催化剂大多以Mo、Co、Ni、W等金属为活性组份，一般以共氧化物形式分散在载体上，实验和实践证明：只有将催化剂进行硫化处理，使金