DB43∕T 1429-2018 石墨中铜、铅、锌、锰含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.docxVIP

ICS71.040.40G04

DB43

湖南省地方标准

DB43/T1429—2018

石墨中铜、铅、锌、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

Determinationofcopper,lead,zincandmanganeseingraphite

Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod

2018-04-19发布2018-07-19实施

湖南省质量技术监督局发布

I

DB43/T1429—2018

目次

前言 Ⅱ

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂及材料 1

5仪器和设备 2

6试样的制备 2

7分析步骤 2

8结果计算 3

9精密度 3

10质量保证和控制 4

附录A（资料性附录）仪器参考工作条件 5

II

DB43/T1429—2018

前言

本标准依据GB/T1.1—2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编制规则》及GB/T20001.4《标准编写规则第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。

本标准由湖南省地质测试研究院提出。本标准由湖南省国土资源厅归口。

本标准由湖南省地质测试研究院负责起草。

本标准主要起草人：王干珍、汤行、严慧、易晓明、郭腊梅、李春、戴长文、肖柳婧、张丽艳、仝湘滨。

1

DB43/T1429—2018

石墨中铜、铅、锌、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本标准规定了天然石墨及产品中铜、铅、锌、锰的分析测定方法。

本标准适应于天然石墨及产品中铜、铅、锌、锰含量的测定，其测定范围见表1。表1测定范围

元素

测定范围(μg/g）

Cu

2～1250

Mn

3～1250

Pb

6～1250

Zn

5～1250

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T3518鳞片石墨

GB/T3519微晶石墨

GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法

GB8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3原理

石墨样品灰化后，用硝酸-氢氟酸分解，脱除二氧化硅后，用硝酸提取，制备成试样溶液，试样溶液经过雾化由载气（氩气）导入ICP矩焰中，经蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量。

4试剂及材料

本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的优级纯试剂和GB/T6682中规定的二级及以上水。主要试剂包括：

4.1硝酸(ρ=1.42g/mL)。

4.2（1+1）硝酸：量取一定体积硝酸(4.1)慢慢注入到等体积的水中，搅拌均匀。

4.3盐酸(ρ=1.19g/mL)。

DB43/T1429—2018

2

4.4=0

4.4

=099

氢氟酸

氢氟酸(ρ/mL)

.g。

4.5（5+95）硝酸：量取50mL的硝酸（4.1）慢慢注入到950mL的水中，搅拌均匀。

4.6铜标准储备液[ρ(Cu)=1.00mg/mL]。

准确称取0.1000g高纯铜片，置于烧杯中，加入10mL硝酸(4.2)，盖上表面皿，微加热使铜完全溶解后，再加入适量水及10mL硝酸(4.2)。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.7铅标准储备液[ρ(Pb)=1.00mg/mL]。

准确称取0.1000g高纯铅粉，置于烧杯中，缓慢加入20mL硝酸(4.2)，盖上表面皿，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.8锌标准储备液[ρ(Zn)=1.00mg/mL]。

准确称取0.1245g经800℃灼烧1小时的高纯氧化锌(ZnO)，置于烧杯中，用水润湿。加入40mL硝酸(4.2)，盖上表面皿，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶