DB22T 1613-2012 饲料中三聚氰胺含量的测定液相色谱-质谱质谱法.pdfVIP

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B04

备案号：35744-2013DB22

吉林省地方标准

DB22/T1613—2012

饲料中三聚氰胺含量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofmelamineresiduesinfeeds——

HPLC-MS/MSmethod

2012-12-01发布2013-01-01实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T1613—2012

前言

GB/T1.1-2009GB/T20001.4-2001

本标准按照和给出的规则起草。

本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、大成集团、嘉吉生化玉米工业有限公

司、白城出入境检验检疫局、珲春出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：胡婷婷、姚天玲、王晓红、张丽、冯博、刘伟艳、张琦、李玲。

I

DB22/T1613—2012

饲料中三聚氰胺含量的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了饲料中三聚氰胺的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于饲料及饲料原料中三聚氰胺的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

试样中残留的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，用液相色谱-

质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4试剂与材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1三氯乙酸（CHClO）：优级纯。

232

4.2乙酸铵（CHCOONH）：优级纯。

34

4.3乙酸铅（CHOPb.HO）。

4642

4.4甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.5乙腈（CH3CN）：色谱纯。

4.6氨水（NH4OH）。

4.7甲酸（CHO）：优级纯。

22

4.8110g4.11L

%三氯乙酸溶液：准确称取三氯乙酸（）于容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀

后备用。

4.93060g4.3140mL

%乙酸铅溶液：称取乙酸铅（），用水溶解，混匀。

4.1055mL4.695mL

%氨化甲醇溶液：准确量取氨水（）和甲醇，混匀后备用。

4.110.1%甲酸的水溶液：准确吸取1mL甲酸（4.7），用水定容至1L，混合后备用。

4.1210mm