DB22T 1697-2012 饲料中硝呋烯腙的测定液相色谱-质谱质谱法　.pdfVIP

ICS65.120

B46

备案号：35988-2013DB22

吉林省地方标准

DB22/T1697—2012

饲料中硝呋烯腙的测定

液相色谱-质谱/质谱法

DeterminationofNitrofurfurylolefinichydrazoneinfeed——

Liquidchromatographywithtandem-massspectrometricmethod

2012-12-21发布2013-01-01实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T1697—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。

本标准主要起草人：王庆峰、刘斌、石金娥、邴炜、华蕾、刘桂华、张庆波、郎乐、李滢倩。

I

DB22/T1697—2012

饲料中硝呋烯腙的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了饲料中硝呋烯腙含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于浓缩饲料、配合饲料、预混料中硝呋烯腙的测定。

μ

本标准方法检出限为2g/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中的目标化合物用乙腈-二甲基甲酰胺（60+40）溶液提取，经固相萃取柱净化后，液相色谱-

质谱/质谱测定，外标法定量。

4试剂与材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682的一级水。

4.1乙腈：色谱纯。

4.2甲醇。

4.3二甲基甲酰胺。

4.4硝呋烯腙标准品（CAS编号:806-36-4）：纯度≥98%。

4.5乙腈-二甲基甲酰胺（60+40）溶液：取40mL二甲基甲酰胺，加入到60mL乙腈中，混合均匀。

4.6二甲基甲酰胺-甲醇-水溶液：在100mL容量瓶中加入2mL二甲基甲酰胺和1mL甲醇，用水定容

到刻度。

4.75%甲醇水溶液：在100mL容量瓶中加入5mL甲醇，用水稀释到刻度。

4.85%二甲基甲酰胺的甲醇溶液，在100mL容量瓶中加入5mL二甲基甲酰胺，用甲醇定容到刻度。

4.90.1%甲酸水溶液：于1000mL容量瓶中加入1mL甲酸，用水定容到刻度。

4.10流动相：0.1%甲酸水溶液+乙腈=68+32，取320mL色谱纯乙腈，加入到680mL0.1%甲酸

μ

水溶液（4.10）中，混合均匀，过0.45m有机相微孔滤膜。

4.11标准储备液（1.0mg/mL）：准确称取100.0mg硝呋烯腙（4.4），用流动相（4.11）溶解定容

至100mL。

4.12μ

标准工作液系列：取标准储备液（4.12）用流动相（4.11）稀释，配制浓