实用案例对硝基α溴代苯乙酮生产氯霉素中间体C讲解.ppt

反应原理实用案例对硝基-α-溴代苯乙酮生产（氯霉素中间体C2）对硝基-α-溴代苯乙酮工艺流程（1）将对硝基苯乙酮、氯苯加入到搪玻璃溴代罐中，在搅拌下先加入少量的溴（约全量的2%～3%）。（2）有大量溴化氢产生且红棕色溴素消失时，保持温度（27±1）℃，逐渐将其余的溴加入。溴的用量稍超过理论量。（3）反应产生的溴化氢用真空抽出，用水吸收，制成氢溴酸回收。真空度不宜过大，只要使溴化氢不从它处逸出便可。（4）溴加毕后，继续反应1h。升温至35～37℃，通压缩空气以尽量排走反应液中的溴化氢。（5）静置0.5h后，将澄清的反应液送至下一步进行成盐反应。?操作过程①水分。水分的存在对反应大为不利（诱导期延长甚至不起反应），必须严格控制溶剂的水分。②金属。应避免与金属接触，因为金属离子的存在能引起芳香环上的溴代反应。③对硝基苯乙酮质量。若使用不合格的对硝基苯乙酮进行溴化，会造成溴化物残渣过多、收率低，甚至影响下步的成盐反应，使成盐物质量下降、料粘。对硝基苯乙酮质量应控制熔点、水分、含酸量、外观等几项指标，质量达不到标准的不能用。?反应条件及控制四、项目展示及评价1.项目成果展示（1）制定的合成氯霉素中间体C2的实训室制备方案。（2）“实验室制备方案”与“工业生产工艺”的对比总结报告。（3）合成的氯霉素中间体C2产品。四、项目展示及评价2.评价依据（1）溴取代反应的催化剂、反应物选择是否正确，用量与配比是否合理。（2）选择的溴化反应器规格、形式是否合理，设计的实验装置的正确程度。（3）加料顺率、操作步骤的合理、准确性。（4）温度控制、有害气体处理方案是否合理、可行。（5）安全、环保措施是否得当。（6）方案讲解的准确、流畅程度。（7）产品整体质量。（8）实训报告、总结报告的完整性与质量。四、项目展示及评价3.考核方案（1）教师评价表考核内容权重%成绩存在问题签名项目材料收集与实施查阅合成氯霉素中间体C2相关材料情况，包括所选用的催化剂、原料试剂是否正确，用量与配比是否合理15选择的反应器、设计的实验装置的正确程度10设计的方案是否可行，对加料方式、温度控制、废气排放处理措施是否得当10讲解方案，包括合成C2制定方案的依据、方案的可行性分析等的正确、流畅程度10产品整体质量，如产品收率、外观、色泽等10对C2工业生产方法及操作控制点的理解程度，总结报告的全面程度10完成实训报告的质量5职业能力及素养查阅文献能力5归纳总结所查阅资料能力5制定、实施工作计划的能力5讲解方案的语言表达能力5方案制定过程中的再学习、创新能力5团结协作、沟通能力5总分3.考核方案（2）学生评价表考核内容权重%成绩存在问题签名项目材料收集与实施学习态度是否主动，是否能及时完成教师布置的合成氯霉素中间体C2任务10是否能熟练利用期刊书籍、数据库、网络查询C2相关资料5收集的有关学习信息和资料是否完整5能否根据学习资料对合成C2项目进行合理分析，对所制定的方案进行可行性分析10是否对合成C2的原理进行了认真归纳，利用该原理还能合成哪些重要物质5是否积极参与各种讨论，并能清晰的表达自己的观点5是否能够掌握所需知识技能，并进行正确的归纳总结5所制定的方案中，安全、环保措施是否得当，实施情况如何5职业能力及素质形成查阅文献获取信息、制定计划的能力5是否能够与团队密切合作，并采纳别人的意见建议10再学习的能力，创新意识和创新精神5是否具有较强的质量意识，严谨的工作作风5是否具有较强的安全、环保意识，并具备相应的手段5是否具有成本意识，重视经济核算10是否考虑到减轻污染，实现资源循环利用10总分（3）成绩计算本项任务考核成绩=教师评价成绩*50%+学生自评成绩*20%+小组互评成绩*30%。反应原理3-噻吩丙二酸单苄酯生产（卤置换-酯化“一锅烩”）3-噻吩丙二酸单苄酯生产工艺流程（1）将3-噻吩丙二酸和2倍量的溶剂加入到搪玻璃反应釜中。（2）开启搅拌，加入氯化亚砜，升温至50℃，在40~50℃反应1~1.5h，加入苄醇，继续在该温度下搅拌反应1~1.5h，冷却至室温，加入3-噻吩丙二酸投料量5~8倍的溶剂稀释后，水洗涤2~3次。（3）所得的有机相去萃取釜，用0.5mol/L的碳酸钠溶液萃取二次，再用水萃取一次。（4）合并萃取相，用盐酸酸化析出结晶，过滤，滤饼用冷水洗涤后甩干，真空干燥得粗品浅黄色固体。粗品重结晶得无色结晶。◆操作过程①反应溶剂，小试可以用乙醚，工业生产建议用苯类。②重结晶溶剂可选