DB22T 1696-2012 饲料中阿福特罗的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdfVIP

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B46

备案号：35987-2013DB22

吉林省地方标准

DB22/T1696—2012

饲料中阿福特罗的测定液相色谱-质谱/质

谱法

DeterminationofArformoterolinfeeds——LC-MS/MSmethod

2012-12-21发布2013-01-01实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T1696—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林大学。

本标准主要起草人：李媛媛、刘斌、关树文、张爽、刘静秋、李滢倩、王颖、王庆峰、刘桂华、石

金娥、李宁、毛燕、郎乐、包懿、李丹。

I

DB22/T1696—2012

饲料中阿福特罗的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了饲料中阿福特罗的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于饲料中阿福特罗的测定。

μ

本标准方法检测限为10g/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

3原理

试样用盐酸-甲醇混合溶液溶解提取、醋酸铅沉淀蛋白后用固相萃取小柱净化，洗脱液经氮气吹干

后用甲酸胺溶液溶解，供液相色谱-质谱质谱检测，外标法定量。

4试剂与材料

所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1盐酸（36%）。

4.2氨水（25%）。

4.3醋酸铅。

4.4甲酸胺。

4.5甲醇。

4.6甲酸:色谱纯。

4.7阿福特罗（C23H30N2O10,CAS号:73573-87-2）：纯度≥98%。

4.8盐酸溶液[c(HCl)=0.1mol/L]：吸取8.3mL盐酸(4.1)置于1000mL容量瓶中，用水稀释后，定

容至刻度。

4.9盐酸甲醇溶液：取80mL盐酸溶液(4.8)，加入20mL甲醇(4.5)混匀。

4.10饱和醋酸铅溶液：在50mL水中加入一定量的醋酸铅(4.3)，超声5min，直至固体不再溶解。

4.11甲酸水溶液(0.2%)：取1mL甲酸(4.6)，加水定容至500mL。

4.12氨甲醇水溶液(5%)：取5mL氨水(4.2)与95mL甲醇(4.5)混合。

4.13甲酸铵溶液(c=10mmol/L)：称取0.063g甲酸铵至100mL容量瓶，加水定容。

4.14阿福特罗标准贮备液(1mg/mL)：称取0.1g（精确至0.1mg）阿福特罗(4.7)，至100mL容量

瓶，甲醇(4.5)定容。2℃~8℃冷藏保存。保质期一周。

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