DB41T 1503-2017 工作场所空气中尿素的测定高效液相色谱法.docxVIP

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DB41

河南省地方标准DB41/T1503—2017

工作场所空气中尿素的测定高效液相色谱法

2017-12-06发布2018-03-06实施

河南省质量技术监督局发布

I

DB41/T1503—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由河南省安全生产监督管理局提出。

本标准由河南省安全生产标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：河南省安全科学技术研究院、河南安科院安全科技服务有限公司。本标准主要起草人：王慧霞、胡满义、昝秀荣、王元月、王博妮、任亚云、张素娟。

本标准参与起草人:周朝晖、韩瑜、吕闯、许亮、雷颖、刘慧鑫、王子君、范艳敏、王丽霞、陈淼、魏萌萌、滕丽敏、张特曼、刘显。

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DB41/T1503—2017

工作场所空气中尿素的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了工作场所空气中尿素的液相色谱测定法。本标准适用于工作场所空气中尿素浓度的测定

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3原理

空气中的尿素用玻璃纤维滤膜采集，洗脱后进样，经色谱柱分离，用紫外检测器在波长190nm下检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4检测方法

4.1仪器及试剂

4.1.1仪器及分析条件：

a)空气采样器：流量0L/min～3L/min和0L/min～10L/min；

b)玻璃纤维滤膜；

c)采样夹：滤料直径40mm；

d)小型塑料采样夹：滤料直径25mm；

e)具塞比色管：10mL；

f)微量进样器：25μL；

g)液相色谱仪：紫外检测器；

h)仪器分析条件：

1)色谱柱：C18（膜厚3.5错误!未找到引用源。m，内径4.6mmx100mm）；

2)流动相：乙腈：水（V/V）=5:95；

3)流量：1.0mL/min；

4)柱温：40℃;

5)进样体积：20.0μL；

6)检测波长：190nm；

i)超声清洗器。4.1.2试剂：

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DB41/T1503—2017

a)试验用水为GB/T6682规定的一级水。

b)洗脱液：乙腈：水（V/V）=5:95。

c)尿素（优级纯）。

d)尿素标准溶液（1.00mg/mL）：准确称取100mg尿素，溶于水中，定量转移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液为1.00mg/mL尿素标准溶液。临用前，稀释成相应浓度的标准溶液。

e)乙腈（色谱纯）。

4.2样品的采集、运输和保存

4.2.1现场采样应符合下列规定：

a)短时间采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。

b)长时间采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2h~

8h空气样品。

c)个体采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2h～8h空气样品。

d)现场采样的其他要求还应符合GBZ159的规定。

4.2.2采样后，将滤料的接尘面朝里对折2次，置于洁净具塞比色管内运输和保存。在室温下可保存

7d。

4.3试验分析步骤

4.3.1对照试验：将装有玻璃纤维滤膜的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

4.3.2样品处理：在装有样品滤膜的具塞比色管中，加入10.0mL洗脱液，于超声清洗器中超声提取3min，摇匀，取上清液加过滤头供测定。若浓度超过测定范围，用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

4.3.3标准曲线的绘制：用洗脱液分别稀释标准溶液成0.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL和200.0μg/mL尿素标准系列。参照仪器分析条件，将液相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样20.0μL，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。以测得的峰高（峰