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ICS67.050
X04
备案号:35803-2013DB22
吉林省地方标准
DB22/T1670—2012
人参中木质素含量的测定分光光度法
DeterminationofLignincontentinPanaxginseng——
Spectrophotometricmethod
2012-12-17发布2013-01-01实施
吉林省质量技术监督局发布
DB22/T1670—2012
前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。
本标准由吉林省卫生厅提出并归口。
本标准起草单位:吉林省卫生监测检验中心。
本标准起草人:刘思洁、方赤光、李青、张博、杨大鹏、杨明远。
I
DB22/T1670—2012
人参中木质素含量的测定分光光度法
1范围
本标准规定了人参中木质素含量紫外分光光度的测定方法。
本标准适用于人参中木质素含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品通过酸解纤维素和加热去糖等处理后通过紫外分光光度计对样品溶液测定吸光值,对木质素的
含量进行重量法校正,得到木质素的准确质量。
4试剂与材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T6682规定的三级水要求。
4.1硫酸。
4.2乙酰溴。
4.3冰乙酸。
4.4乙酸。
4.5高氯酸。
4.6c
氢氧化钠[(NaOH)=2mol/L]。
4.772%硫酸:量取652mL硫酸溶于水中定容至1000mL。
4.825%乙酰溴-乙酸溶液:量取25mL乙酰溴溶于乙酸中定容至100mL。
5仪器
5.1紫外可见分光光度计。
5.2电子分析天平:感量0.1mg。
5.3电热恒温水浴锅。
5.4粉碎机。
5.5烘箱。
5.6G4砂芯漏斗。
5.7筛子:100目。
1
DB22/T1670—2012
5.8抽滤器。
6试料制备
人参样品经粉碎机粉碎后过100目筛子,取混合均匀后的供试样品,作为供试试样。
7分析步骤
7.1样品前处理
Klason法:准确称取人参粉末0.5g,置于烧杯中,加入72%H2SO4(4.7)30mL,充分混匀,室温
放置2h后将该混合液移至三角烧瓶中,加水500mL,沸水浴回流2h,用已恒重的G4砂芯漏斗抽除过滤,
将盛有木质素的漏斗放到烘箱中105℃±5℃烘至恒重。
紫外分光光度法:准确称取人参粉末6.0mg,置于25mL试管中,加入25%乙酰溴-乙酸溶液(4.8)
5mL和高氯酸0.2mL,将试管管口用封口膜封住,于80ºC±2ºC恒温水浴40min,将样液全部转移到装
有10mL2mol/LNaOH(4.6)和25mL冰乙酸混合液的容量瓶内,充分振荡混匀后
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