药物制剂分析 (3).ppt

赋形剂(淀粉、糊精、蔗糖、乳糖)等,经水解最后均生成葡萄糖（醛糖）片剂中常见赋形剂的干扰和排除二、（一）糖类干扰:氧化还原滴定第63页，共120页，星期日，2025年，2月5日排除1）改用氧化电位稍低的氧化剂2)提取分离法有机溶剂提取主药后测定第64页，共120页，星期日，2025年，2月5日氧化剂氧化电位KMnO4+1.51VCe(SO4)2+1.44VHNO3+0.94VFeCl3+0.77VI2+0.54V硫酸亚铁高锰酸钾滴定法硫酸亚铁片硫酸铈滴定法例第65页，共120页，星期日，2025年，2月5日（二）1.干扰配位滴定法OH-硬脂酸镁排除:（1）掩蔽法以硫酸奎宁片的含量测定为例第66页，共120页，星期日，2025年，2月5日测定原理掩蔽除去Mg2＋干扰释放第67页，共120页，星期日，2025年，2月5日金属离子适宜pH指示剂Al3+5～6二甲酚橙Bi3+2～3儿茶酚紫Mg2+9.7～12络黑TpH＜9Mg2+不与EDTA反应pH＞12Mg2+Mg(OH)2（2）改变pH或指示剂第68页，共120页，星期日，2025年，2月5日2.干扰非水溶液滴定法排除（1）掩蔽法（酒石酸、草酸、硼酸等）Mg第69页，共120页，星期日，2025年，2月5日（2）提取分离法USP提取第70页，共120页，星期日，2025年，2月5日（4）蒸馏法（3）UV法硬脂酸镁无UV吸收BP△第71页，共120页，星期日，2025年，2月5日（三）滑石粉等滑石粉、淀粉、磷酸氢钙、硫酸钙等1过滤法水溶性药物2提取分离法第72页，共120页，星期日，2025年，2月5日第三节注射剂分析分析步骤：一、注射剂的常规检查1）装量限度检查2）澄明度3）无菌检查4）热原或细菌内毒素5）不溶性微粒的检查第73页，共120页，星期日，2025年，2月5日1）装量检查注射液的装量2ml或2ml以下：5支2-50ml:3支50ml以上：2支不得低于其标示量注射用无菌粉末的装量0.05g至0.05g以上±15%0.05-0.15g±10%0.15-0.50g±7%0.5g以上±5%第74页，共120页，星期日，2025年，2月5日2）澄明度检查是否有不溶性微粒。装有日光灯的伞棚式装置，背景用不反光的黑色绒布。自检和抽检第75页，共120页，星期日，2025年，2月5日3）注射剂中不溶性微粒和油溶剂的检查注射剂中不溶性微粒的检查静脉滴注用注射液（装量＞100ml）第76页，共120页，星期日，2025年，2月5日注射剂中油溶剂的检查

（以植物油为溶剂）酸值≤0.56碘值79~128皂化值185~200第77页，共120页，星期日，2025年，2月5日主药量大，附加成份不干扰容量法或重量法测定

二、含量测定

（一）可选含量测定方法主药可溶于有机溶剂有机溶剂提取后测定主药量少光谱法或色谱法第78页，共120页，星期日，2025年，2月5日注射剂中常见附加剂的干扰和排除（二）、pH值