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中药制剂检测技术专业中药学教师蔡艺敏52讲解.pptx

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;阿司匹林肠溶片的含量测定;;;;吸收系数;;1.单组分样品的定量分析

按药品标准规定的方法配制供试品溶液,在规定的波长处测定其吸光度(A);根据A=ECL与药品标准规定的被测物质的百分吸收系数,计算供试品溶液的浓度C供。

;

按药品标准规定,分别配制供试品溶液和对照品溶液,在规定的波长处分别测定吸光度,按下式计算供试品溶液中待测组分的浓度。

式中:AR为对照品溶液的吸光度;AX为供试品溶液的吸光度;CR为对照品溶液的浓度;CX为供试品溶液的浓度。

;配制一系列不同浓度的对照品溶液

测定各对照品溶液的吸光度

以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制A-C曲线,称为标准曲线,并求出回归方程

4.测定样品溶液的吸光度,代入回归方程,求出样品溶液的浓度;用对照品溶液的浓度进行线性回归,求出回归直线方程(相关系数r≥0.999),绘出回归直线代替标准曲线,以尽量消除偶然误差。

亦可利用计算器将一系列对照品溶液的浓度与相应的吸光度进行一元线性回归,求出回归方程(相关系数r≥0.9990)。;2.混合组分样品的定量分析

当待测组分彼此不发生化学反应时

根据吸收定律的加和性

不需化学分离

同时测定样品中两种或多种组分的含量。;2.混合组分样品的定量分析

当溶液中同时存在两组分a和b时,它们的吸收峰相互重叠的程度有三种情况,如图所示。;可分别在λ1和λ2处用单组分样品的测定方法,先后测定组分a和b的浓度。

;在λ1处用单组分样品的测量方法,测定样品溶液中组分a的浓度;

然后在λ2处测定样品溶液的吸光度,根据吸光度加和性原则,计算组分b的浓度。

;常采用解线性方程组法。选择两个测定波长λ1和λ2,首先测定两组分在两波长处的吸收系数的值,然后在两波长处测定样品溶液的吸光度,最后用解线性方程组的方法求出两组分的浓度。

对于图(3)的情况,还可利用等吸收双波长测定法对其中一种组分或两种组分同时进行测定。;

以吸光度A对波长λ的吸收光谱称为零阶光谱,对吸收光谱进行一级微积分,即可得到(dA/dλ)-λ曲线,称为一阶导数光谱,以同样的方法得到二阶导数光谱曲线、三阶导数???谱曲线、四阶导数光谱曲线。

先提供一个近似理想的参比溶液,然后使待测组分发生特征光谱变化,而使其他共存组分却不引起光谱变化,由此消除干扰。

;

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