中药制剂检测技术专业中药学教师蔡艺敏讲解.pptx

中药制剂检测技术专业：中药学教师：蔡艺敏

阿司匹林肠溶片的含量测定食品药品监督管理核心课程药品质量检测技术第六章中药制剂的含量测定技术

目录紫外-可见分光光度法高效液相色谱法其他含量测定方法浸出物测定法挥发油测定法2气相色谱法

紫外-可见分光光度法第一节

应用实例三010203对照品溶液的制备标准曲线的制备供试品溶液的制备（一）独一味胶囊中总黄酮的含量测定04测定05计算

1.对照品溶液的制备精密称取经120℃干燥至恒重的芦丁对照品0.2g，置100ml量瓶中，加70%乙醇70ml，置水浴上微热使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1含无水芦丁0.2mg）。

2.标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml，分别置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5%亚硝酸钠溶液1ml，使混匀，放置6分钟。加10%硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟。加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟。以相应的溶液为空白，照紫外-可见分光光度法，在500nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

3.供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.6g，精密称定，置100ml量瓶中，加70%乙醇70ml，置水浴上微热并时时振摇30分钟，放冷，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，取适量，离心10分钟，取上清液，记录上清液的总体积V供，精密量取上清液1ml，置25ml量瓶中，自“加水至6ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品中芦丁的量，计算，即得。

4.测定照标准曲线制备项下的方法，依法测定吸光度A供=0.362。5.计算根据供试品溶液中的吸光度，从标准曲线上得出供试品溶液的浓度。

010203对照品溶液的制备供试品溶液的制备测定（二）黄杨宁片中环维黄杨星D的含量测定04含量计算

1.对照品溶液的制备取环维黄杨星D对照品约25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加甲醇70ml溶解，用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100量瓶中，用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml含环维黄杨星D10μg）。

2.供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，计算平均片重，研细，精密称取适量（约相当于环维黄杨星D0.5mg），置50ml量瓶中，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至近刻度，80℃水浴温浸1.5小时后取出，冷却至室温，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀，离心6分钟，取上清液，记录上清液体积（V供）即得。

3.测定精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置分液漏斗中，各精密加入溴麝香草酚蓝溶液5ml，摇匀，立即分别精密加入三氯甲烷10ml，振摇2分钟，静置1.5小时，分取三氯甲烷层，置含0.5g无水硫酸钠的具塞试管中，振摇，静置，取上清液，照紫外-可见光光度法，在410nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。

4.含量计算（1）计算供试品溶液中环维黄杨星D的浓度C供（μg/ml）（2）计算药品中环维黄杨星D的含量（标示含量%）

0102测定方法计算（三）岩白菜素的含量测定

1.测定方法取本品约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法在275nm波长处测定吸光度，按岩白菜素的百分吸收系数248计算，即得供试品溶液的浓度。

2.计算（1）供试品溶液的浓度C供（g/100ml）计算（2）含量计算式中：V供为供试品溶液体积，W供为供试品取样量，D供为供试品溶液的稀释倍数

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