有机磷农药残留量的测定.pptVIP

2有机磷农药残留量的测定定性检验－刚果红法和纸上斑点法刚果红法原理利用样液中的有机磷农药经溴氧化后，与刚果红作用，生成蓝色化合物，来鉴别样品是否存在有有机磷农药。2.1.1.2操作步骤取经粉碎的样品用苯浸泡、振摇，用滤纸过滤，取滤液于蒸发皿上，加入100g／L甘油甲醇溶液1滴，沥干，加1mL水混匀。将样液滴于定性滤纸上，挥发干。将滤纸置于溴蒸气上熏5min，取出，在通气处将溴挥发尽。滴人5g／L刚果红乙醇溶液，置于滤纸的点样处，如果滤纸显示出蓝紫色则表示样品中有有机磷存在。呈粉红色者则为溴的色泽。2.1.2纸上斑点法2.1.2.1原理样液中的硫代磷酸酯类有机磷与2，6一二溴苯醌氯酰亚胺，在溴蒸气作用下，形成各种有颜色的化合物，用以鉴定是否存在有机磷及是哪一种有机磷。2.1.2.2操作步骤(1)2，6一二溴苯醌氯酰亚胺试纸称取0．05g2，6一二溴苯醌氯酰亚胺，溶于10mL95%(体积分数)乙醇中，将定性滤纸浸湿，晾干备用。(2)检验吸取按刚果红法制备的样液滴，于2，6一二溴苯醌氯酰亚胺试纸上，稍干，置于溴蒸气上蒸熏片刻，呈现出不同颜色的斑点，根据所显示斑点的颜色鉴别属于哪种有机磷农药。试验时，为防止色素干扰，试纸要临时配制。有机磷农药呈色反应如表6-1所示。表6一l有机磷农药的呈色反应

农药种类反应颜色反应时间3911鲜黄，周围较深5s-3min1605淡黄→紫红30s-3min1059鲜黄→暗黄30s-3min4049黄→黄棕30s-5min乐果黄→橙黄20s-5minM-74淡土黄→暗紫红30s-5min三硫磷土黄→杏红15s-5min1240鲜黄→暗黄30s-3min原理气相色谱法－将样品的峰高或峰面积与标准品相比较做定量分析。本法适用于水果、蔬菜、谷类的检测。最低检出量为0.1－0.25ng,2.2.2仪器和试剂仪器组织捣碎机，粉碎机，旋转蒸发器，气相色谱仪：附有火焰光度检测器(FPD)。试剂丙酮，二氯甲烷，助滤剂Celiee545，农药标准品：敌敌畏99％，速灭磷顺式60%,久效磷99%，甲拌磷98％，巴胺磷99％，二嗪农98％.2.2有机磷农药残留量的定量检测操作步骤标准溶液的配制分别准确称取标准品，用二氯甲烷为溶剂，分别配制成1.0mg／mL的标准储备液，储于冰箱(4℃)中。使用时用二氯甲烷分别稀释成1.0ug／mL的标准使用液。试样制备取粮食样品粉碎，过20目筛制成粮食试样；取水果、蔬菜样品洗净，晾干，去掉非可食部分后制成待测试样。提取称取50.00g水果、蔬菜试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮(总体积150mL)。用组织捣碎机捣1～2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCellte545的布氏漏斗，减压抽滤。从滤液中分取l00mL，移至500mL分液漏斗中。称取25.00g谷物试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，以下同上一步骤。净化向以上两种滤液中，加人10～15g氯化钠，使呈饱和状态。猛烈振摇2～3min，静置10min，使丙酮从水相中盐析出来，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再静置分层。将丙酮与二氯甲烷提取液合并，并经装有20～30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水，滤人250mL圆底烧瓶中。再以约40mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠，洗涤液也并入烧瓶中。用旋转蒸发器浓缩至约2mL，浓缩液定量转移至5～25mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。测定有机磷农药的残留量色谱柱：a．玻璃柱2.6m×3mm，填装涂有4.5%(质量分数)DC200+2.5％(质量分数)OV-17的ChromosorbWAWDMCS(80～100目)的担体。b．玻璃柱2.6m×3mm(i．d．)，填装涂有1.5%(质量分数)DCOE-1的ChromosorbWAWI)MCS(60～80目)。温度：柱温240℃，汽化室260℃，检测器270℃。气体速度：氮气(N2)50mL／min、氢气(H2)100mL／min、空气50mL／min。测定：吸取2～5uL混合标准液及样品净化液，色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量。气相色谱条件