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惠州市宏科环境检测有限公司
第
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生活饮用水游离余氯的测定项目确认报告
方法名称：N,N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法
方法依据：GB/T5750.11-2006(1.1)日期：2016年6月10日
原理
DPD于水中游离氯迅速反应而生成红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部三氯铵与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测的三氯铵的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准系列。
试剂和仪器
2.1试剂
2.1.1碘化钾晶体。
2.1.2碘化钾溶液（5g/L）：称取0.50g碘化钾（KI），溶于新煮沸放冷的纯水，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。
2.1.3磷酸盐缓冲溶液（pH6.5）：称取24g无水磷酸二氢钠（），46g无水磷酸二氢钾（），0.8g乙二胺四乙酸二钠（）和0.02g氯化汞（）。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。
注：可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离氯测定造成的干扰。剧毒，使用时切勿入口和接触皮肤和手指。
2.1.4N,N-二乙基对苯二胺（DPD）溶液（1g/L）:称取1.0g盐酸N,N-二乙基对苯二胺[]，或1.5g硫酸N,N-二乙基对苯二胺[],溶解于含8mL硫酸溶液（1+3）和0.2g的无氯纯水中，并稀释至1000mL。储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。
注：DPD溶液不稳定，依次配制不宜过多，储存中如溶液颜色变深或褪色，应重新配制。
2.1.5亚砷酸钾溶液（5.0g/L）：称取5.0g亚砷酸钾（）溶于纯水中，并稀释至1000mL。
2.1.6硫代乙酰胺溶液（2.5g/L）:称取0.25g硫代乙酰胺（）,溶解于100mL纯水中。
注：硫代乙酰胺是可疑致癌物，切勿接触皮肤或吸入。
2.1.7无需氯水：在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液，使水中总余氯约为0.5m/L。加热煮沸除氯。冷却后备用。
注：使用前可加入碘化钾用本标准检验其总余氯。
2.1.8氯标准储备溶液[p(=1000ug/mL)]:0.8910g优级纯高锰酸钾（),用纯水溶解并稀释至1000mL。
注：用含氯水配制标准溶液，步骤繁琐且不稳定，经试验，标准溶液中高锰酸钾量与（DPD）和所标示的余氯生成的红色相似。
2.1.9氯标准使用溶液[p()=1ug/mL]：吸取10.0mL，氯标准储备溶液（2.1.8），加纯水稀释至100mL，混匀后取1.00mL再稀释至100mL。
2.2仪器
2.2.1分光光度计
2.2.2具塞比色管：10mL。
分析步骤
3.1标准曲线绘制：吸取0.0.1，0.5,2.0,4.0,8.0mL氯标准使用溶液（2.1.9）置于6支10mL具塞比色管中，用无需氯水（2.1.7）稀释至刻度。各加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液（2.1.3），0.5mLDPD溶液（2.1.4）混匀。于波长515mm,1cm比色皿，于纯水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。
3.2吸取10mL水样置于10mL比色管中，加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液（2.1.3），0.5mLDPD溶液（2.1.4）混匀，立即于515mm波长，1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，记录读数位A，同时测量样品空白值，在读数中扣除。
注：如果样品中一氯胺含量过高，水样可用亚砷酸眼或硫代乙酰胺进行处理。
3.3继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体（约0.1mg），混匀后，在测量吸光度，记录读数为B。
注：如果样品中二氯胺含量过高，可加入0.1mL新配制的碘化钾溶液（1g/L）。
19
0.008
20
0.007
平均值()
0.007
对空白测定结果进行统计得：标准偏差SD==0.0016，方法检出限L=0.002（mg/L）。
六、精密度
对浓度为0.05mg/L氯标准使用溶液进行测试20次，结果如(表4）:
表4浓度为0.05mg/L生活饮用水氯标准使用溶液试验测定结果
序号（n）
吸光度A
样品浓度mg/L
1
0.074
0.06
2
0.075
0.06
3
0.076
0.06
4
0.077
0.07
5
0.075
0.06
6
0.074
0.06
7
0.073
0.06
8
0.074
0.06
9
0.072
0.06
10
0.074
0.06
11
0.073
0.06
12
0.072
0.06
13
0.075
0.06
14
0.074
0.06
15
0.074
0.06
16
0.075
0.06
17
0.074
0.06
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0.072
0.06
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0.074
0.06
20
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