食品理化检验灰分及矿物元素的测定.ppt

钼蓝比色法食品样品中的磷经灰化或消化后以，磷酸根形式进入样品溶液，在酸性条件下与钼酸铵作用生成淡黄色的磷钼酸铵，其中高价的钼具有氧化性，可被抗坏血酸，氯化亚锡（或者对苯二酚与亚硫酸钠）还原成蓝色化合物---钼蓝在650nm（或660nm）下有最大吸收，其吸光度与磷浓度成正比。磷的测定第49页，共51页，星期日，2025年，2月5日钼蓝比色法反应式钼蓝（蓝色化合物650nm）磷钼酸铵氯化亚锡第50页，共51页，星期日，2025年，2月5日感谢大家观看第51页，共51页，星期日，2025年，2月5日****************************************************瓷坩埚的准备选取坩埚用HCl煮沸洗净凉干编号灼烧冷却称重两次称重之差≤0.5mgFeCl3+蓝墨水的混合物第17页，共51页，星期日，2025年，2月5日样品的预处理富含脂肪的样品：提取脂肪→炭化液体样品：水浴蒸干→炭化含水分较多的样品：烘箱中干燥→炭化谷物等水分含量较少的固体样：直接炭化第18页，共51页，星期日，2025年，2月5日样品灰化前为什么要进行炭化处理？防止因高温造成试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬;防止易发泡膨胀的物质高温下发泡溢出;减少碳粒被包裹住的可能性。炭化第19页，共51页，星期日，2025年，2月5日坩埚→置于电炉上，半盖坩埚盖→加热炭化→直至无黑烟产生炭化操作易膨胀食品（糖、蛋白含量多的样品）炭化数滴辛醇或植物油第20页，共51页，星期日，2025年，2月5日炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。灰化第21页，共51页，星期日，2025年，2月5日结果计算m1—空坩埚质量g;m2—样品+空坩埚质量，gm3—残灰+空坩埚质量g;B—空白试验残灰重，g灰分=如有空白试验为第22页，共51页，星期日，2025年，2月5日水溶性灰分和水不溶性灰分的测定用煮沸的无离子水反复洗涤坩埚及灰分，使水溶性灰分溶解，无灰滤纸过滤后剩下的残渣经干燥、炭化、灰化至恒重，即为水不溶性灰分。第23页，共51页，星期日，2025年，2月5日水溶性和水不溶性灰分计算m4—不溶性灰分+原坩埚质量gm1—原坩埚质量gm2—样品+原坩埚质量g水不溶性灰分=×100%水溶性灰分％=总灰分％－水不溶性灰分％第24页，共51页，星期日，2025年，2月5日酸不溶性灰分的测定向总灰分中加入25ml0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。第25页，共51页，星期日，2025年，2月5日酸不溶性灰分计算m5:酸不溶性灰分+坩埚质量；m1:原坩埚质量；m2:样品+原坩埚质量第26页，共51页，星期日，2025年，2月5日几种重要矿物元素的测定必需元素有害元素：铅、镉、汞、砷等常量元素：钙、镁、磷、钾…微量元素：铁、锌、碘、铜、硅含量＞0.01%钴、硒、镍、铝…含量＜0.01％食品中的矿物元素第27页，共51页，星期日，2025年，2月5日一种新的样品处理技术——微波密闭消解高压消解+微波快速加热微波加热原理：微波产生的电磁场正负信号变换24.5亿次/s，溶液中极性分子在微波电场作用下，以24.5亿次/s的速度改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热。第28页，共51页，星期日，2025年，2月5日微波为能量，HNO3和HCl为消化液，5～30min消解速度快（传统方法的10～100倍）消解完全彻底，回收率高易挥发元素损失少，环境污染少操作简便，劳动强度低微波密闭消解的特点美国：测定金属离子是消解样品的标准方法第29页，共51页，星期日，2025年，2月5日实际消解速度：食品样品：10min（2.5MPa)化妆品样品：12min（3MPa)药、保健品：10min（2.0MPa)冶金类样品：20min（2.5MPa)第30页，共51页，星期日，2025年，2月5日微波消解仪微波消解罐第31页，共51页，星期日，2025年，2月5日高锰酸钾滴定法样品灰化溶解草酸钙沉淀洗涤溶解