药物制剂分析 (5).ppt

四、片剂的含量测定（一）常用辅料的干扰及排除1、糖类的干扰及排除淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等是固体制剂的稀释剂，具有还原性，干扰氧化还原滴定：高锰酸钾法、溴酸钾法等。避免采用强的氧化剂采用过滤的方法除去糖类的干扰第31页，共66页，星期日，2025年，2月5日FeSO4原料药——采用KMnO4法FeSO4片剂——采用铈量法应用示例第32页，共66页，星期日，2025年，2月5日2、硬脂酸镁的干扰及排除固体制剂常用的润滑剂Mg2+干扰EDTA配位滴定；硬脂酸根干扰高氯酸非水滴定。干扰作用第33页，共66页，星期日，2025年，2月5日配位常数：被测离子-EDTAMg2+-EDTA，不干扰调节pH或选择合适的指示剂pH6.0~7.5，酒石酸(草酸)可掩蔽。第34页，共66页，星期日，2025年，2月5日硬脂酸根、苯甲酸盐、羧甲基纤维素钠干扰高氯酸滴定被测药物含量硬脂酸含量，干扰可以忽略；脂溶性有机碱性药物，碱化萃取分离后，滴定。第35页，共66页，星期日，2025年，2月5日无水草酸的醋酐溶液，与硬脂酸镁的镁离子形成沉淀，且游离的硬脂酸在醋酐溶液中不显酸性，以孔雀绿为指示剂，高氯酸为滴定液，适用于叔胺类药物或含氮杂环类药物的片剂测定。第36页，共66页，星期日，2025年，2月5日3、滑石粉、硫酸钙等的干扰及排除滑石粉、硫酸钙为赋形剂，在水中不易溶解，干扰紫外-可见分光光度法及旋光法等采用过滤或提取分离法排除干扰第37页，共66页，星期日，2025年，2月5日1、取样方法10片或20片或按规定称取总重平均片重研细混匀精密称取适量取样量=标示量规定量×平均片重（二）片剂的取样和含量测定结果的计算第38页，共66页，星期日，2025年，2月5日注射液系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。第三节注射剂分析第39页，共66页，星期日，2025年，2月5日一、性状溶液型注射液应澄明；混悬型注射液若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀；乳状液型注射液应稳定，不得有相分离现象。二、鉴别试验辅料一般无干扰，依据药物的性质，参考相应原料药的鉴别方法，从化学法、光谱法、色谱法及其他方法中选用2-4种不同原理的分析方法，组成一组鉴别试验。第40页，共66页，星期日，2025年，2月5日?【装量】?【渗透压摩尔浓度】?【可见异物】?【无菌】?【不溶性微粒】?【热原】/【细菌内毒素】三、注射剂的检查第41页，共66页，星期日，2025年，2月5日2ml取5支2ml~50ml取3支用干燥注射器抽尽,注入经标化的量器要求每支都不得少于标示量（一）装量第42页，共66页，星期日，2025年，2月5日（二）装量差异（旧）注射用无菌粉末，保证含量均匀性用分析天平精密称定检查用5瓶，如有1瓶不符合，用10瓶复试第43页，共66页，星期日，2025年，2月5日渗透：低---高渗透压：阻止渗透所需施加的压力反映溶液中各种溶质对溶液渗透压贡献的总和，以渗透压摩尔浓度表示凡处方中添加了渗透压调节剂的制剂，均应控制其渗透压摩尔浓度。ChP2010规定：静脉输液、椎管注射用注射液（二）渗透压摩尔浓度（新）第44页，共66页，星期日，2025年，2月5日（三）可见异物存在于注射液、滴眼液中，在规定条件下目视可以观察到的不溶性物质，其粒度或长度通常大于50μm。?灯检法?光散射法意义:不溶性微粒可引起静脉炎、过敏反应甚至会堵塞血管.第45页，共66页，星期日，2025年，2月5日?溶液型静脉用注射液、注射用浓溶液和滴眼剂20支(瓶)供试品中，均不得检出可见异物，如检出可见异物的供试品不超过1支(瓶)，应另取20支(瓶)同法检查，均不得检出。?混悬型注射液和混悬型滴眼液20支(瓶)供试品中，均不得检出色块/纤毛等可见异物。结果判断第46页，共66页，星期日，2025年，2月5日目视法只能检出50?m以上的微粒药典附录注射剂不溶性微粒检查法显微计数法光阻法（四）不溶性微粒第47页，共66页，星期日，2025年，2月5日（1）光阻法取样器传感器数据处理不适用黏度过高或易析出结晶的制剂，也不适用于进入传感器时容易产生气泡的注射剂。原理为当液体中的微粒通过一个窄小的检测区时，由于微粒的阻挡，使传播方向与液体流向垂直的光强度减弱，导致传感器输出的透过信号低于入射信号，该信号变化与微粒截面积的大小相关。第48页，共66页