含氮杂环配体构筑Keggin型POMOFs的制备、结构及性能研究.pdf

摘要I

ABSTRACTIII

第一章引言1

1.1多金属氧酸盐的概述1

1.2多酸基金属有机框架复合材料简介1

1.2.1Keggin型多酸基金属有机框架化合物的研究进展2

1.3影响POMOFs的合成因素14

1.3.1有机配体的影响14

1.3.2反应物配比的影响15

1.3.3pH值的影响17

1.3.4合成方法的影响17

1.3.5反应温度的影响17

1.4多酸催化氧化碘离子研究18

1.5选题依据及研究内容21

第二章实验材料及研究方法23

2.1实验试剂及仪器23

2.1.1实验试剂23

2.1.2实验仪器23

2.3晶体的合成方法25

2.4实验表征方法25

2.4.1元素分析25

2.4.2傅里叶变换红外光谱(FTIR)25

2.4.3热重分析(TG)26

2.4.4粉末X射线衍射分析(PXRD)26

2.4.5单晶X-射线衍射(SCXRD)26

2.5催化性能研究26

2.5.1电极的活化26

2.5.2催化性能测试26

第三章三氮唑衍生物构筑POMOFs的制备、结构表征及性能研究28

3.1前言28

3.2实验部分29

3.2.1化合物的合成及元素分析29

3.3合成讨论30

3.3.1pH值对化合物合成的影响30

3.3.2反应温度及时间对化合物合成的影响32

3.3.3反应溶剂对化合物合成的影响32

3.4晶体结构及表征33

3.4.1化合物1的晶体结构分析38

3.4.2化合物2的晶体结构分析40

3.4.3化合物3的晶体结构分析42

3.4.4红外光谱分析(IR)43

3.4.5粉末X射线衍射分析(XRD)45

3.4.6热重(TG)表征分析46

3.5催化性能研究47

3.5.1pH对碘单质生成速率的影响47

3.5.2温度对碘单质生成速率的影响49

3.5.3重复使用性能49

3.5.4化学反应动力学及机理研究50

3.6本章小结51

第四章哌嗪衍生物构筑POMOFs的制备、结构表征及性能研究53

4.1前言53

4.2实验部分53

4.3合成讨论54

4.3.1.pH值对化合物合成的影响54

4.3.2反应温度及时间对化合物合成的影响55

4.4晶体数据及表征55

4.4.1化合物4的晶体结构58

4.4.2红外光谱分析(IR)59

4.4.3X射线粉末衍射分析(XRD)60

4.4.4热重表征分析(TG)60

4.5催化性能研究61

4.5.1pH对碘单质生成速率的影响61

4.5.2温度对碘单质生成速率的影响62

4.5.3重复使用性能62

4.5.4化学反应动力学及机理研究63

4.6本章小结64

第五章结论与展望65

5.1结论65

5