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4鉴定分子的仪器与技术4.2红外光谱(IR)4鉴定分子的仪器与技术4.2红外光谱(IR)新技术开发:衰减全反射技术:表面研究;掠角反射技术:表面研究;漫反射技术:催化剂表面、固体表面研究;光声光谱:渐进层次分析;步进扫描:时间分辨技术;原位技术:联用技术;ExpandingyourCapabilitiesthroughAccessoriesImproveyourmeasurementswiththeappropriatesamplingtechnique用于聚合物、半导体、药物、毒物、生物中分子官能团、化学键鉴定最主要的特征:制样非常简单、水性尤其适合(水吸附很弱)CCD拉曼光谱与显微镜及CCD检测器组合,应用于生命科学超细微粒材料的研究纳米材料与纳米效应表面与界面及其分布4鉴定分子的仪器与技术分子振动和转动的信息(尤其对称分子)4.3拉曼光谱(RS)VibrationalSpectroscopyElectroniclevel1Electroniclevel0EmissionIRAbsorptionRayleighStokesAnti-StokesVirtualStatesApplicationsof
DispersiveRamanAndFT-RamanSpectroscopFT-IRTransmissionSpectrum20406080%TransmittanceRamanSpectrum1234RamanIntensity1000200030004000Wavenumbers(cm-1)*聚苯乙烯Polystyrene4鉴定分子的仪器与技术4.4质谱(MS)原理:将分子或原子转变成带电荷的粒子,并按质量大小顺序排列的图谱。Everythingyoualwayswantedtoknowaboutmassspectrometrybutwereafraidtoask...100200300400500600m/z0100%254.2194.2507.3334.3399.74鉴定分子的仪器与技术4.4质谱(MS)ComponentsofanyMassSpectrometerVacuumSystem01SampleInlet02Detector03DataSystem04MassAnalyzer05IonizationMethod06Atmosphere07EI源(Electronionization)用具有一定动能的电子轰击气态样品分子.能量较高的电子与样品分子碰撞,发生分子-离子反应,按照一定规律形成一系列的不同质量/电荷比的离子.电子轰击电离立体图离子源①ElectronIonization(EI)源++++:R1:R2:R3:R4:e+M+(M-R2)+(M-R3)+MassSpectrum(M-R1)+CI(ChemicalImpact)CI:气态离子与样品分子发生气相碰撞反应可产生与样品分子相关的离子产物,产物的质谱可用于样品的定性和定量分析.这种由化学反应产生离子的电离方法即为CI.ReactGas:一般为甲烷、氨气、正丁烷等。反映气的作用是让高能的电子首先与反映气碰撞,然后再与样品发生分子--离子反应,产生的碎片相对较少,称为一种更软的电离。QuadrupoleMassAnalyzer++++IonsscannedbyvaryingtheDC/RFvoltagesacrossthequadrupolerods飞行时间质量分析器测定:分子的分子量、分子结构及碎片结构、分子式四极杆质谱:台式质谱,GC-MS磁质谱:高分辨;FT-MS:高分辨分类:同位素质谱仪:主要用于测定同位素丰度,准确度、灵敏度要求较高。有机质谱仪:用于有机结构分析:低分辨率:用于定性、定量分析;高分辨率:精确测定分子量、分子式、结构;联用技术:GC-MS、LC-MS、MS-MSc.无机质谱仪ICP-MS;如测定茶叶、桃叶中的B、Ti、Cr、Mn、Ni、Cu等30多种元素;测定地下水的He、Ar、氮等气体的含量;He/Ar比值,反映地下深部应力变化、进行地震预报。4鉴定分子的仪器与技术4.4质谱(MS)质谱仪鉴定分子的仪器与技术4.4质谱(MS)单击此
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