意见稿《水质 双酚A和烷基酚类化合物的测定 液液萃取气相色谱-质谱法》.docx

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水质双酚A和烷基酚类化合物的测定液液萃取/气相色谱-质谱法

警告：实验中所用的有机溶剂及标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按照要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1范围

本文件规定了采用气相色谱-质谱法测定水中双酚A和烷基酚类化合物的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、质量保证和质量控制、废物处理等技术内容。

本文件适用于地表水、地下水、地下水和生活污水中双酚A、4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-支链壬基酚、

4-壬基酚的测定。

当取样体积为500mL，定容体积为1.0mL，进样体积为1.0μg/L时，方法检出限为0.001~0.006μg/L，测定下限为0.004~0.024μg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文

件。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范

3术语和定义

本标准没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

在酸性条件下（pH约为1~2），用液液萃取方法提取水样中的酚类化合物，经N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍生化后用气相色谱-质谱法分离检测。根据色谱保留时间和质谱特征离子定性，内标法定量。

5试剂与材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含有机化合物的蒸馏水或纯水。

5.1盐酸（HCI）：优级纯，ρ=1.19g/mL，w=36.0%~38.0%。

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5.2硫代硫酸钠（Na2S2O3）：优级纯。

5.3氯化钠（NaCl）：优级纯。于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

5.4无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。于400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

5.5衍生试剂：N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA），含1%的三甲基氯烷（TMCS）。

5.6十氟三苯基磷（DFTPP）溶液：ρ（DFTPP）=50μg/mL。可直接购买市售有证标准溶液，也可用高浓度标准溶液配制。

5.7二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。

5.8甲醇（CH3OH）：农残级。

5.9丙酮（C3H6O）：农残级。

5.10正己烷（C6H14）：农残级。

5.11丙酮－正己烷混合溶剂。用丙酮（5.9）和正己烷（5.10）按1:1体积比混合。

5.12盐酸溶液。用盐酸（5.1）和水按1:1体积比混合。

5.13标准贮备液：ρ=1000μg/mL，溶剂为甲醇，市售。目标酚类化合物包括双酚A、4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-已基苯酚、4-庚基苯酚、4-辛基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-支链壬基酚和4-壬基酚，也可用标准物质进行配制，贮备液于4℃以下冷藏、密

封、避光保存或按标准溶液证书要求保存。

5.14双酚A-d16贮备液：ρ=l00μg/mL，溶剂为甲醇，市售。

5.154-壬基酚-13C6贮备液：ρ=100μg/mL，溶剂为甲醇，市售。

5.16萘-d8贮备液：ρ=200μg/mL，溶剂为二氯甲烷，市售。

5.17菲-d10贮备液：ρ=200μg/mL，溶剂为二氯甲烷，市售。

5.18芘-d10如贮备液：ρ=500μg/mL，溶剂为丙酮，市售。

5.19标准使用液I：ρ=10μg/mL。

准确移取1.00mL标准贮备液（5.13）于100mL容量瓶中，用丙酮（5.9）定容至刻度，4℃以下冷藏、密封、避光保存，保存期为6个月。

5.20标准使用液II：ρ=1μg/mL。

准确移取1.00mL标准使用液I（5.19）于10mL容量瓶中，用丙酮（5.9）定容至刻度，4℃以下冷藏、密封、避光保存，保存期为6个月。

5.21替代物使用液I：ρ=l0μg/mL。

准确移取0.10mL双酚A-d16贮备液（5.14）和1.00mL4-壬基酚-13C6贮备液（5.15）于

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10mL容量瓶中，用丙酮（5.9）定容至刻度，4℃以下冷藏、密封、避光保存，保存期为6个月。

5.22替代物使用液II：ρ=1μg/mL。

准确移取1.00mL替代物使用液I（5.21）于10mL容量瓶中，用丙酮（5.9）定容至刻