《枸杞中15种真菌毒素的测定液相色谱-质谱联用法》.pdf

枸杞中15种真菌毒素的测定

液相色谱-质谱联用法

1范围

本文件规定了枸杞中15种真菌毒素的液相色谱-质谱联用测定方法。

本文件适用于枸杞中15种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、伏马

毒素B1、B2、B3、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-AcDON）、

15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-AcDON）、玉米赤霉烯酮（ZEN）、T-2毒素、赭曲霉毒

素A（OTA））的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所

有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3术语和定义

无。

4原理

试样用乙腈溶液提取，提取液经填料净化后，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。

5试剂与材料

除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水符合GB/T6682中规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。

5.1.2乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

5.1.3甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。

5.1.4氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。

5.1.5无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。

5.1.6乙酸铵（CHCOONH，CAS号：631-61-8）。

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5.2溶液配制

5.2.180%乙腈溶液（80+20，体积比）：量取20mL水加入80mL乙腈中，混匀。

5.2.20.1%甲酸80%乙腈溶液：量取1.0mL甲酸于容量瓶中，用80%乙腈溶液定容至1000

mL，摇匀。

5.2.350%乙腈溶液（50+50，体积比）：量取50mL水加入50mL乙腈中，混匀。

5.2.4乙酸铵-甲酸水溶液（2mmol/L）：称取0.1541g乙酸铵，用0.1%甲酸水溶液溶解并

稀释至1000mL，摇匀。

5.2.50.1%甲酸甲醇溶液：量取1.0mL甲酸于容量瓶中，用甲醇溶液定容至1000mL，摇

匀。

5.3标准品

黄曲霉毒素B1标准品（CAS号1162-65-8，纯度99.5%）、黄曲霉毒素B2标准品（CAS

号7220-81-7，纯度99.8%）、黄曲霉毒素G1标准品（CAS号1165-39-5，纯度99.9%）、

黄曲霉毒素G2标准品（CAS号7241-98-7，纯度99.9%）、黄曲霉毒素M1标准品（CAS

号6795-23-9，纯度91.0%）、黄曲霉毒素M2标准品（CAS号6885-57-0，纯度99.8%）、

伏马毒素FB1标准品（CAS号116355-83-0，纯度99.6%）、伏马毒素FB2标准品（CAS

号116355-84-1，纯度99.9%）、伏马毒素FB3标准品（CAS号1422359-85-0，纯度99.8%）、

脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）标准品（CAS号51481-10-8，纯度99.9%）、3-乙酰脱氧

雪腐镰刀菌烯醇（3-AcDON）标准品（CAS号50722-38-8，纯度99.8%）、15-乙酰脱

氧雪腐镰刀菌烯醇（15-AcDON）标准品（CAS号88337-96-6，纯度99.9%）、玉米赤

霉烯酮（ZEN）标准品(CAS号17924-92-4，纯度99.9%)、T-2毒素标准品（CAS号

21259-20-1，纯度99.5%）、赭曲霉毒素A（OTA）标准品（CAS号303-47-9，纯度99.6%）。

5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取约10mg（精确至0.1mg）相应的标准品，

用乙腈（5.1.2）溶解并定容至10mL，避光-18℃及以下条件保存。

5.4.2混合