中药制剂检测技术专业中药学郑晓艳61讲解.pptx

中药制剂检测技术专业：中药学教师：郑晓艳

01第三章中药制剂常规检查技术

01水分测定法030402目录崩解时限检查法相对密度测定法重（装）量差异检查法05其他常规检查法

第一节水分测定法

变色软化黏结变形潮解过多片剂：松片蜜丸：太硬难下咽过少霉变虫蛀变质水分复习前课

《中国药典》收载了四种水分测定法：第一法：烘干法第二法：甲苯法第三法：减压干燥法第四法：气相色谱法测定时，一般先将制剂供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法测定时，需将供试品过二号筛。复习前课

1.测定原理将供试品与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、挥发性成分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于水分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度为1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。二、第二法（甲苯法）适用于含挥发性成分的药品。不适合贵重药材的水分测定。?本法能否使用水浴锅或者电炉作为热源吗？为什么？

2.仪器与试剂甲苯法

3.操作方法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜的方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不在增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放凉至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分和甲苯完全分离（可加亚甲蓝少许，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量。

5.计算水分含量（%）=mw/ms?100%mwB管中水的重量，g；ms供试品重量，g6.结果判断7.应用实例二陈丸的水分测定实验前准备使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干，不得有水。蒸馏1.蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。必要时加入1～2粒止爆剂（如玻璃珠、沸石等）。2.蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。操作过程操作应在通风橱内进行。4.注意事项

1.测定原理在室温减压条件下，供试品所含水分被新鲜五氧化二磷（P2O5）干燥剂吸收，根据减失的重量，计算含水量（%）。三、第三法（减压干燥法）适用于含有挥发性成分的贵重药品。样品消耗量少，样品可以回收再利用。

2.仪器与试剂干燥器称量瓶培养皿

3.操作方法取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定(m1)，求出供试品重量(ms),打开瓶盖，放入减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量（m2），计算供试品中的含水量（%）。

4.注意事项干燥器连接无水氯化钙干燥管，目的在于打开活塞时，吸收进入干燥器空气中的水分。故要使用新鲜的或经加热除去水分的无水氢化钙。天然麝香中的化学成分极为复杂，既有亲脂性成分，也有亲水性成分；既有小分子，也有大分子，还有许多其他成分。其中麝香酮是麝香香气的主要成分，一般含量为2%～4%，极具挥发性。因此对于含麝香等芳香性药味的贵重药品，应采用水分测定法第三法。知识链接

5.计算水分含量（%）=(m1-m2)/ms×100%ml为测试前供试品与称量瓶总重量，gm2为干燥后供试品与称量瓶总重量，gms为供试品重量，g6.应用麝香保心丸的水分测定

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