《枸杞中呋虫胺及其代谢物检测方法》（文本）.pdf

ICS01.040.65

CCSB04TB

团体标准

T/NAIA×××-××××

T/NAIA026—2021

枸杞中呋虫胺及其代谢物残留量的测

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofdinotefurananditsmetabolitesresiduesinwolfberry

Liquidchromatography-massspectrometry

2021-××-××发布2021-××-××实施

宁夏化学分析测试协会发布

发布

枸杞中呋虫胺及其代谢物残留量的测

液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本文件规定了枸杞中呋虫胺及其代谢物残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本文件适用于枸杞中呋虫胺及其代谢物的液相色谱-质谱/质谱法测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所

有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

呋虫胺及其代谢物spinosynanditsmetabolites

呋虫胺是一种新型烟碱类杀虫剂，它的代谢物主要有两种，分别是1-甲基-3-[(3-四氢呋

喃)甲基]二氢胍盐（即DN）和1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲（即UF）。

4原理

试样用酸化甲醇提取，用十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）和N-丙基乙二胺固相萃取

（PSA）分散净化，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

5试剂与材料

除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水符合GB/T6682中规定的一级水。

5.1乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

5.2甲醇（CHO）：色谱纯。

4

5.32%乙酸甲醇溶液：取2mL乙酸加入100mL甲醇中混匀。

5.4N-丙基-乙二胺吸附剂（PSA）：40µm～63µm。

5.5十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）：40µm～63µm。

5.6农药标准品：呋虫胺标准品（CAS号165252-70-0，纯度99.4%）、呋虫胺代谢物UF

标准品（CAS号457614-34-5，纯度93.2%）、呋虫胺代谢物DN标准品（CAS号

457614-32-3，纯度98.5%）。

5.7标准溶液配制

5.7.1呋虫胺及其代谢物标准储备溶液：分别准确称取适量的呋虫胺及其代谢物标准品（精

确至0.01mg），用乙腈溶解，分别配制成1000μg/mL的标准储备溶液，-18℃下保存。

5.7.2呋虫胺及其代谢物混合标准中间溶液：根据需要分别取适量呋虫胺及其代谢物的标准

储备液，用乙腈稀释成10μg/mL标准中间溶液，-18℃下保存。

6仪器与设备

6.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

6.2分析天平：感量0.01g和0.00001g。

6.3组织捣碎机。

6.4高速万能粉碎机：10000r/min。

6.5高速分散机。

6.6离心机：4000r/min。

6.7涡旋混合器。

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