药物制剂分析技术.ppt

判断规则：◆◆◆A+1.80S≤15.0合格A+S15.0不合格A+1.80S15.0,A+S≤15.0复试第31页，共87页，星期日，2025年，2月5日复试另取取供试品20片◆◆◆求算30片的平均值X平、标准差S和差值AA+1.45S≤15.0合格◆A+1.45S15.0不合格第32页，共87页，星期日，2025年，2月5日思考1、片剂含量均匀度计算中，15.0以及系数（1.80、1.45）是如何规定的？2、取样10片和20片的取样量是如何规定的？3、片剂的含量均匀度如何检查？如何判断？第33页，共87页，星期日，2025年，2月5日利用该药品再弱碱性环境中发生一级电离，在240nm处有最大吸收，利用UV测定其含量Example:第34页，共87页，星期日，2025年，2月5日98.695.4102.399.497.294.293.495.194.7101.3A+1.80S=2.84+1.80×3.067=8.36第35页，共87页，星期日，2025年，2月5日USP,Ph.Eup◆◆◆◆取供试品10片测定每片的真实含量X和X平85％X平X115%X平合格如有一片超出X平的75％~125％不合格◆如有一片超出X平85％~115％，但未超过X平的75％~125％复试第36页，共87页，星期日，2025年，2月5日复试另取取供试品20片◆测定每片的真实含量X和X平◆◆如有一片超出X平的75％~125％不合格如有一片超出X平的85％~115％，但未超过平均含量的75％~125％合格◆第37页，共87页，星期日，2025年，2月5日药典附录用崩解仪测定定义固体制剂在规定的介质中崩解溶散并通过筛网（≤2mm）所需时间的限度3、崩解时限第38页，共87页，星期日，2025年，2月5日测定方法：取片剂6片，分别放于吊蓝的玻璃管中，开动崩解仪，每片均应在15min内全部崩解。糖衣片在水溶液中60min内崩解。肠溶衣片先在盐酸溶液（9→1000）中2h不得有裂缝，再在磷酸盐缓冲液（pH6.8)中1h应全部崩解。第39页，共87页，星期日，2025年，2月5日泡腾片，取1片放于装有200ml15~25℃水的250ml烧杯中，应有气泡放出，当气泡停止时，片剂崩解、融解或分散。应当按同法检查6片，均应在5min内崩解。第40页，共87页，星期日，2025年，2月5日片剂崩解时限普通片剂肠溶衣片糖衣片泡腾片15min60min60min5min第41页，共87页，星期日，2025年，2月5日溶出度：是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度，难溶性药物均应作此项检查。凡是检查溶出度的制剂不再进行崩解时限的检查。◆◆◆转篮法－样品置于溶出度仪的转篮中桨法－样品放于容器中用搅拌桨搅拌小杯法－样品放入250ml烧杯中用搅拌桨搅拌4、溶出度第42页，共87页，星期日，2025年，2月5日转篮法取六份样品置于溶出度仪的转篮中，将转篮降至1000ml烧杯中，注入经脱气处理的溶剂900ml，控制温度为37±0.5℃，按规定转速旋转到45min时，在规定取样点取样，立即经≤0.8μm（0.45μm）的微孔滤膜过滤，测定每片的溶出度。第43页，共87页，星期日，2025年，2月5日桨法基本装置同转篮法，使用搅拌桨搅拌，测定时将供试品分别放入1000ml烧杯中，启动搅拌桨，45min时取样测定，立即经≤0.8μm的微孔滤膜过滤，测定每片的溶出度。小杯法基本装置同转篮法，使用搅拌桨搅拌，测定时将供试品分别放入250ml园底烧杯中，加入经脱气处理的溶剂启动搅拌桨，45min时取样测定，立即经≤0.8μm的微孔滤膜过滤，测定每片的溶出度。第44页，共87页，星期日，2025年，2月5日结果判断◆测定每片的溶出量X及X平◆设定溶出限度值Q=70%标示量◆如果有1片Q，但≥Q-10%，并且X平≥Q合格◆如果有1片Q-10%，需复试复试：另取6片进行溶出度测定，如果12片中仅有1~2片Q-10%，但是X平≥Q，合格第45页，共87页，星期日，2025年，2月5日释放度检查－了解和自学内容1、释放度的概念2、对不同制剂（缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂、透皮贴剂）如何进行释放度检查？第46页