液相色谱仪的维护与常见故障.ppt

3、进样系统b.更换样品瓶隔垫，防止污染。c.进样器针头堵塞（样品、缓冲盐、隔垫碎片、针头本身)，可用溶剂清洗，金属丝疏通，或换新针头。自动进样系统第30页，共45页，星期日，2025年，2月5日3、进样系统d.样品滞留：空白溶剂出色谱峰.加倍清洗，或调整样品瓶顺序，（从低浓度开始，高浓度放后面）或在样品瓶前放清洗液瓶.自动进样系统第31页，共45页，星期日，2025年，2月5日4、色谱柱1)塔板数下降a.样品处理不合适，选择适当的样品净化方法，选择合适流动相。b.柱头塌陷，填装修补。第32页，共45页，星期日，2025年，2月5日关于液相色谱仪的维护与常见故障第1页，共45页，星期日，2025年，2月5日一液相色谱仪的

日常维护第2页，共45页，星期日，2025年，2月5日储液器和流动相使用HPLC试剂做流动相，用前最好过0.45μm膜,除去微粒物质;更换流动相时,应彻底清洗储液器，防止交叉污染，更换不互溶流动相时，选择好中间试剂。流动相务必要脱气，否则出现气泡，引起输液不畅，使噪声漂移增大，影响检测限。第3页，共45页，星期日，2025年，2月5日储液器和流动相流动相的温度不要与室温相差太大，否则会产生气泡，导致基线漂移不稳。使用缓冲盐溶液做流动相时，最好现用现配，用前过滤，避免在阳光下暴晒。定期清洁储液器及附件，防止长微生物堵塞吸滤器。第4页，共45页，星期日，2025年，2月5日输液泵泵压力不要太高,要适当调整压力,一般压力上限在10-20MPa，下限为0.5MPa，注意防止因泵堵塞造成压力过高损坏柱塞杆或烧坏电机。密封垫易损坏引起故障，每天实验结束一定要认真冲洗泵,注意防止堵塞,使用缓冲盐流动相时,更要小心。第5页，共45页，星期日，2025年，2月5日进样器样品溶液进样前应该用0.45μm膜过滤，减少颗粒对进样阀的磨损；转动阀芯时不能太慢，更不能停留在中间位置，否则流动相受阻，会使泵压剧增，再转到进样位置时，过高的压力会使柱头受损；第6页，共45页，星期日，2025年，2月5日进样器停机前一定冲洗干净进样器内残留的样品或缓冲盐，防止样品和无机盐沉积造成进样阀转子面磨损或堵塞。注射器最好使用仪器自配尖头、平头针，不要用其它仪器的。第7页，共45页，星期日，2025年，2月5日进样器自动进样器的清洗液，最好使用与流动相相同的溶液，若含盐分，要出去盐分；清洗液最好也脱气使用，清洗液也要经常更换，避免出现气泡和沉淀。第8页，共45页，星期日，2025年，2月5日柱—防止柱性能下降1溶剂的化学腐蚀性不能太强；2避免颗粒物在柱头沉降；3柱压不能太高，防止冲击太大；4流动相pH值小于7时，最好用大粒度同种填料的予柱；第9页，共45页，星期日，2025年，2月5日柱—防止柱性能下降5柱头加滤片（烧结不锈钢),需要时加保护柱；6经常用不同的溶剂清洗柱；7长时间不用时要保存好,一定要洗去缓冲盐,加入大于10%有机溶剂，将柱两端拧紧,保持柱填料湿润。第10页，共45页，星期日，2025年，2月5日检测器保持检测器清洁非常重要，每天用后与色谱柱一起反复清洗；不定期用强溶剂反向冲洗检测器；冲洗时使用脱过气的流动相，防止气泡滞留在池内；检测器光源（灯）有一定寿命，不用时可以不开灯。第11页，共45页，星期日，2025年，2月5日记录器数据处理系统记录仪:热敏式打印头要注意记录纸的质量,开机前注意检查走纸部件,不要卡纸.色谱工作站:防止网上病毒损坏软件.第12页，共45页，星期日，2025年，2月5日二常见故障的排除第13页，共45页，星期日，2025年，2月5日1、储液器和流动相1）噪声大，出毛刺--脱气不充分超声脱气,真空脱气,用He脱气,加热回馏脱气,(混合流动相不宜)第14页，共45页，星期日，2025年，2月5日1、储液器2）流动相供给不畅，泵压力不稳流动相接近用完过滤器堵塞（有颗粒，长霉）流速过高,阻力大,造成空化现象.解决的办法是:降低流速;换大孔过滤器;加大管路内径;抬高储液器.第15页，共45页，星期日，2