物相分析方法.ppt

将体积分数化为质量分数（设m为复合试样的质量）：同理：将(8)式代入(7)式，且在所有复合试样中都保持xS恒定，则：(8)第30页，共42页，星期日，2025年，2月5日第1页，共42页，星期日，2025年，2月5日4.1物相定性分析4.1.1基本原理与方法原理：定性分析就是分析物质相组成的“指纹脚印”。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构（包括结构类型，晶胞的形状和大小，晶胞中原子、离子或分子的品种、数目和位置）。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样（衍射线的数目、位置和强度，即d-I数据组），这就是物质的特征，因此就可以由衍射花样来定性鉴别物相。方法：制备各种标准单相物质的衍射花样(d-I数据组)并使之规范化，将待分析物质(样品)的衍射花样(d-I数据组）与之对照，从而确定物质的组成相。第2页，共42页，星期日，2025年，2月5日4.1.2PDF卡片各种已知物相衍射花样的规范化工作于1938年由哈那瓦特(J.D.Hanawalt)开创。他的主要工作是将物相的衍射花样特征(位置与强度)用d(晶面间距)和I(衍射线相对强度)数据组表达并制成相应的物相衍射数据卡片。卡片最初由“美国材料试验学会(ASTM)”出版，大约1300多张，称ASTM卡片。1969年成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”，由它负责编辑出版“粉末衍射卡片”（PowderDiffractionFile），称PDF卡片。目前已出版了36集共4万多张PDF卡片。第3页，共42页，星期日，2025年，2月5日PDF卡片示意图（分成10部分）12①1a，1b，1c是三条最强衍射线对应的面间距，1d是最大面间距。②2a，2b，2c，2d是上述各衍射线的相对强度，最强线的相对强度为100。③实验条件：Rad为辐射种类（如Cu）；λ为波长；Filter为滤波片名称；Dia为相机直径；Cutoff为相机或测角仪能测得的最大面间距；Coll为光阑尺寸；I/I1为衍射强度的测量方法；dcorr.abs?为所测d值是否经过吸收校正；Ref为参考资料。④晶体学数据：Sys为晶系；S.G.为空间群符号；a0，b0，c0为单胞在三个轴上的长度；A=a0/b0，C=c0/b0为轴比；α，β，γ为晶胞轴间夹角；Z为晶胞中原子或分子的数目；Ref为参考资料。第4页，共42页，星期日，2025年，2月5日，，⑤光学性质：为折射率；Sign为光学性质的正负；2V为光轴夹角；D为密度；mp为熔点；Color为颜色；Ref为参考资料。⑥试样来源，制备方法，化学分析数据等。⑦物相的化学式和名称，之后常有数字和大写英文字母组合，数字为单胞中原子数，字母为点阵类型：如，C-简单立方；B-体心立方；F-面心立方；P-体心斜方。12⑧矿物学名称。右上角符号表示：★为数据高度可靠；i为已指标化和估计强度，但不如前者可靠；O为可靠性差；C为衍射数据来自理论计算。⑨晶面间距，相对强度和干涉指数。⑩卡片的顺序号。第5页，共42页，星期日，2025年，2月5日Mo2C的PDF卡片第6页，共42页，星期日，2025年，2月5日(1)1a,1b,1c三数据为三条最强衍射线对应的面间距,1d为最大面间距；(2)2a,2b,2c,2d为上述各衍射线的相对强度，其中最强线的强度为100；第7页，共42页，星期日，2025年，2月5日(3)辐射光源波长滤波片相机直径所用仪器可测最大面间距测量相对强度的方法数据来源第8页，共42页，星期日，2025年，2月5日(4)晶系空间群晶胞边长轴率A=a0/b0C=c0/b0轴角单位晶胞内“分子”数数据来源第9页，共42页，星期日，2025年，2月5日(5)光学性质折射率光学正负性光轴角密度熔点颜色数据来源第10页，共42页，星期日，2025年，2月5日(6)样品来源、制备方法、升华温度、分解温度等第11页，共42页，星期日，2025年，2月5日(7)物相名称(8)物相的化学式与数据可靠性可靠性高-?良好-i一般-空白较差-O计算得到-C第12页，共42页，星期日，2025年，2月5日(9)全部衍射数据第13页，共42页，星期日，2025年，2月5日4.1.3PDF卡片索引为方便、迅速查对PDF卡片，JCPDS编辑出版了多种PDF卡片检索手册：Hanawalt无机物检索手册、Hanawalt有机相检索手册、无机相字母索引、Fink无机索引、矿物检索手册等检索手册按检索方法可分为