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显微红外光谱测试技术及应用.pptVIP

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未知液体光谱甲醇未知液体甲醇未知液体滴在载波片放在40℃烘箱中,甲醇挥发后剩余的液体光谱乙酸钙剩余液体乙酸钙甲醇未知液体乙酸钙单一组分聚合物的分析塑料盖子的显微红外光谱聚丙烯(全同异构)塑料盖子固体混合物的组分分析机械混和的固体混合物将机械混合的粉末样品撒在载波片上,在40倍显微镜下,用针头挑出不同形状、或不同晶型、或不同颜色的颗粒分别测试,即可得到各个组分的光谱。40倍显微镜下不能挑出机械混合物中各个组分进行分别测试时,可对金刚石表面上的样品多测试几个点,可以得到不同的光谱。或用Mapping测试得到不同的光谱。机械混和二组分混合物的分析(显微镜下能分开)混合物成分2混合物成分1固体混合物中两种不同晶型物质的显微红外光谱谱库检索结果混合物成分1羰甲基纤维素钠谱库检索结果混合物成分2多聚磷酸钠01机械混和三组分混合物的分析02(显微镜下不能分开各个组分)01混合物样品显微红外测定,不同区间得到不同的光谱02A03B04C对光谱A进行谱库检索A无水Na2SO4对光谱B进行谱库检索B偏重亚硫酸钠Na2S2O5ABC光谱C中含有光谱A和B的成分将光谱C中1290-920cm-1区间生成直线,然后检索。乙二胺四乙酸二钠C三组分混合物:无水Na2SO4偏重亚硫酸钠Na2S2O5乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠12均相固体混合物的剖析白色固体溴化钾压片光谱氟硼酸钾01白色固体溴化钾压片02氟硼酸钾03氟硼酸钾01碳酸钠02粉色:未知物红色:碳酸钠紫色:氟硼酸钾黑色橡胶的分析(二组分)黑色橡胶的光谱滑石粉滑石粉的光谱黑色橡胶光谱从黑色橡胶光谱中将滑石粉的强吸收峰生成直线后得到的光谱检索结果为天然橡胶04天然橡胶05滑石粉碳黑01滑石粉02天然橡胶03黑色橡胶未知液体混合物的分析(三组分)光通过圆孔时的衍射图样红外光斑宽度不同时,不同波长的红外光零级衍射发散角的数据(红外物镜为15X)。发散角θ=λ/ρ(θ的单位为弧度,λ波长,ρ狭缝宽度,)红外光斑狭缝宽度(微米)光栏狭缝宽度(ρ)(微米)4000cm-1(λ=2.5)时发散角(θ)(度)1000cm-1(λ=10)时发散角(θ)(度)650cm-1(λ=15.4)时发散角(θ)(度)11530向散射过渡向散射过渡575624361015031218203001.56901020304光路补偿器有上光路补偿器和下光路补偿器上光路补偿器安装在物镜下方下光路补偿器和聚光器装配在一起待测样品应放在晶片上面,或将样品夹在两片晶体之间测试。由于光路通过晶片时会发生折射,聚焦时,样品表面的光栏边缘会模糊不清。有了上补偿和下补偿后,可以聚焦得很清楚。如果没有光路补偿,肉眼聚焦好后,此时检测器检测到的能量并非最高,为了使检测器检测到的能量最高,也就是说为了使测到的光谱信噪比最高,需要一边看着干涉图,一边重新聚焦。使用3mm厚BaF2晶片时,下补偿旋转到3位置使用2mm厚NaCl晶片时,下补偿旋转到2位置使用两片金刚石窗片时,上下补偿都旋转到1位置使用一片金刚石窗片时,下补偿旋转到1位置CBAD1普通红外显微镜和自动逐点扫描成像显微镜使用MCT/A检测器(4000-650cm-1)。2线扫描红外成像显微镜装有两个检测器:一个是普通的MCT/A检测器,另一个是线扫描用的光导MCT/A检测器。3面扫描成像显微镜使用焦平面阵列MCT检测器。4iN10MX红外显微镜可以安装三个检测器:DTGS(4000-450cm-1),MCT/A,MCT/A线阵列检测器(4000-720-1)检测器线扫描光导MCT/A检测器有两排检测单元,每排有14个检测单元,每个检测单元面积为20x20微米(15X物镜)。每次扫描两条线的光谱。线扫描成像比面扫描成像慢一些。线扫描红外显微镜不需要步进扫描红外光学台,即不需要配置8700型红外光谱仪器。焦平面阵列MCT检测器检测元件面积为4×4mm,上面排列着64×64个检测单元,每个检测单元6×6微米,单元之间间隔1.5微米。也有256×256,320×256和640×512个检测单元的焦平面阵列MCT检测器。来自样品的红外光(透射或反射)聚焦在二维MCT阵列检测器上。经过样品的红外光束(透射或反射)聚焦在二维MCT阵列检测器上1x2y3样品4焦平面阵列检测器5样

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