有机化学实验邻苯二甲酸二正丁酯.pptVIP

上页退出下页退出上页上页退出上页退出退出退出上页上页退出实验化学返回邻苯二甲酸二正丁酯的制备实验目的实验原理试剂及仪器实验步骤注意事项思考题基本操作返回一、实验目的1.学习酸催化酯化反应制备邻苯二甲酸二正丁酯的原理和方法；3.学习和掌握分水器的使用方法及回流操作。返回二、实验原理第一步反应进行迅速而完全，第二步是可逆反应，为了使反应向右进行，使用过量的正丁醇，并利用分水器把反应过程中生成的水不断地从反应体系中移去。返回三、试剂及仪器返回反应装置：试剂：邻苯二甲酸酐；正丁醇；浓硫酸；5%碳酸钠溶液；饱和食盐水；无水硫酸镁四、实验步骤返回安装反应装置，在三口烧瓶中，加入5.9g邻苯二甲酸酐、12mL正丁醇、0.1mL浓硫酸，充分摇匀；分水器中加入正丁醇直至与支管相平。用小火加热混合物至沸腾，间歇摇动烧瓶。待邻苯二甲酸酐固体全部消失后，不久就有正丁醇-水的恒沸混合物蒸出，并可看到有小水珠逐渐沉到分水器底部，正丁醇则仍流回反应瓶中继续参加反应。随着反应的进行，瓶内反应物温度上升到160℃时便可停止反应。实验步骤待反应液冷却到70℃以下时，将其移入分液漏斗中进行洗涤提纯，分离出油状粗产物转入干燥的小锥瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。安装减压蒸馏装置，将干燥后的粗产品滤入圆底烧瓶中，先在水循环式真空泵减压下蒸去过量的正丁醇，然后用油泵进行减压蒸馏，在真空度达1333Pa时180～190℃收集馏分。加热进行蒸馏，收集80～85℃馏分。；测量产品的折光率和红外光谱，并与标准光谱比较。返回返回五、注意事项返回瓶内反应物温度上升到160℃时即可停止反应，在酸性条件下，温度超过180℃是邻苯二甲酸二正丁酯易发生分解反应；中和温度不宜超过70℃，碱的浓度也不宜过高，也不要用氢氧化钠，否则酯易发生皂化反应；减压蒸馏不可使用薄壁或平底的不耐压仪器。六、思考题返回丁醇在浓硫酸存在下加热到160℃时，可能有有些副反应？如果浓硫酸用量过多，会有什么不良影响？为什么要把反应物的温度控制在160℃以内？为什么中和反应物用的是5%碳酸钠溶液，而不是用氢氧化钠溶液。有机化学实验基本操作上页返回减压蒸馏在常压下进行的蒸馏叫常压蒸馏，也称普通蒸馏或简单蒸馏，它是分离和提纯液态有机化合物的常用方法。但是某些沸点较高的有机化合物在加热还未达沸点时往往发生分解或氧化，所以不能采用常压蒸馏，若使用减压蒸馏便可避免上述现象的发生。减压蒸馏是用真空泵与蒸馏装置相连接，将体系内部的压力减小，使有机物的沸点下降，从而使蒸馏操作在较的温度下进行，减压蒸馏也称为真空蒸馏。1返回2减压蒸馏装置图：01返回02克氏蒸馏头03导气毛细管04安全瓶05减压蒸馏装置接真空泵返回上页退出下页退出上页上页退出上页退出退出退出上页上页退出