CN114773264B-橡胶防老剂TMQ的制备装置及其制备方法配方专利技术.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN114773264B

(45)授权公告日2022.09.30

(21)申请号202210694381.2

(22)申请日2022.06.20

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN114773264A

(43)申请公布日2022.07.22

(73)专利权人科迈化工股份有限公司

地址300272天津市滨海新区大港古林工业区海欣路72号

(72)发明人孟庆森孙风娟赵玉军孔令鑫秦医通

(74)专利代理机构天津市三利专利商标代理有限公司12107

专利代理师杨欢

(51)Int.Cl.

C07D215/06(2006.01)(56)对比文件

CN102114432A,2011.07.06

CNCNCNCN

101724174

103772175

106673979

102153511

A,2010.06.09A,2014.05.07A,2017.05.17A,2011.08.17

程正载，等.几类常用防老剂的合成路线及工业应用.《塑料助剂》.2014,(第6期),7-11.

JacekKijenski，etal..Lengtheningthelinkoftheaddedvalueinthechemical

industry.PartI.Liquid-phase

condensationofacetonetodiacetone

alcohol.《PrzemystChemiczny》.2006,第85卷(第2期),101-106.

PhillipReif，etal..Biomass-DerivedAromaticsbySolidAcid-CatalyzedAldolCondensationofAlkylMethylKetones.《Adv.SustainableSyst.》.2020,(第4期), 1900150.

审查员沈芳

权利要求书1页说明书5页附图3页

(54)发明名称

橡胶防老剂TMQ的制备装置及其制备方法

(57)摘要

CN114773264B本发明属于防老剂领域，具体涉及一种橡胶防老剂TMQ的制备装置及其制备方法。制备装置包括顺序连接的丙酮预热器、丙酮聚合塔、半成品合成塔、半成品接收釜以及反应釜；所述的半成品合成塔设置有苯胺进料口；所述的丙酮聚合塔内设置有碱性树脂，所述的半成品合成塔内设置有酸性树脂；所述的丙酮预热器、丙酮聚合塔、半成品合成塔、半成品接收釜以及反应釜均设置有加热器。本专利首次开发了控制丙酮聚合的催化剂及对应控制步骤，将丙酮聚合控制在以二聚体为主的范围内，再在第二种催化剂的作用下，

CN114773264B

CN114773264B权利要求书1/1页

2

1.一种使用橡胶防老剂TMQ的制备装置制备橡胶防老剂TMQ的方法，其特征在于，

所述的橡胶防老剂TMQ的制备装置包括顺序连接的丙酮预热器、丙酮聚合塔、半成品合成塔、半成品接收釜以及反应釜；所述的半成品合成塔设置有苯胺进料口；所述的丙酮聚合塔内设置有碱性树脂，所述的半成品合成塔内设置有酸性树脂；所述的丙酮预热器、丙酮聚合塔、半成品合成塔、半成品接收釜以及反应釜均设置有加热器；所述的碱性树脂为8%KF/NaY；所述的酸性树脂为LXC-105；

制备方法包括下述步骤：

S1：开启丙酮预热器、丙酮聚合塔、半成品合成塔的加热器，将丙酮预热器、丙酮聚合塔、半成品合成塔加热到设定温度；其中，丙酮汽化器升温至60-80℃;丙酮聚合塔升温至70-90℃;半成品合成塔升温至120℃;

S2：半成品接收釜内先注入一定量的苯胺，开启循环泵以及半成品接收釜的加热器，将苯胺预热到工艺温度后，开启丙酮进料泵，开始合成反应；开始通入丙酮后，丙酮汽化器、丙酮聚合塔、半成品合成塔内温度控制不变；首次苯胺注入量控制在半成品接收釜容积的40-60%；控制半成品接收釜内苯胺预热温度为100-120℃;以丙酮聚合塔内催化剂计算，控制丙酮的进料空速为2-3h-1；

S3：当丙酮通入量达到一定要求后，开启苯胺进料泵，继续合成反应，同时开启采出管线阀门，将采出半成品；开启苯胺进料泵前，丙酮通入量与半成品接收釜内预先投入的苯胺量的摩尔比控制在4-13:1；开启苯胺进料泵后，控制丙酮与苯胺的进料摩尔比4-13：1；开启苯胺进料泵后，控制苯胺的进料空速为0.1-0.2h-1；

S4：采出的半成品收集后，减压蒸馏去除其中的