CN118165367B-一种橡胶防老剂的合成方法配方专利技术.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN118165367B

(45)授权公告日2024.11.08

(21)申请号202410324170.9

(22)申请日2024.03.21

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN118165367A

(43)申请公布日2024.06.11

(73)专利权人江苏国立化工科技有限公司

地址214203江苏省无锡市宜兴市宜兴经济开发区杏里路

(72)发明人胡立新卜昌宗红娟

(74)专利代理机构北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙)11670

专利代理师潘卫锋

(51)Int.Cl.

C08K5/18(2006.01)C08K3/34(2006.01)

(56)对比文件

CN101921193A,2010.12.22CN112175239A,2021.01.05审查员李佳

权利要求书2页说明书6页附图1页

(54)发明名称

一种橡胶防老剂的合成方法

(57)摘要

CN118165367B本发明公开了一种橡胶防老剂的合成方法，涉及防老剂制备技术领域，包括以下步骤：S1、混料；S2、缩合反应；S3、中和反应；S4、蒸馏脱水；S5、造粒。本发明通过在制备过程中对冷凝得到的芳胺作为回用物料，并对其进行了优化改进，加入了改性纳米管粉末，通过对埃洛石纳米管粉末进行SDS表活剂改性，增大了埃洛石纳米管表面的羟基含量，从而提高防老剂的防老性能，使最终将防老剂应用于橡胶成品中强度和刚度得

CN118165367B

CN118165367B权利要求书1/2页

2

1.一种橡胶防老剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、混料：按重量份计，取邻甲苯胺150～170份、苯胺130～150份混合得到初混物料，取初混物料总量的2/3到缩合反应釜内，剩余1/3的初混物料存放备用，从缩合反应釜投料口加入160～180份的对苯二酚和2～3份的催化剂，搅拌混合均匀；

S2、缩合反应：将缩合反应釜接开冷凝器冷却水，加热升温至200℃时进行缩合反应，得到的产物混胺和水通入至分水器，分水器内上层混胺回流到缩合反应釜内，分水器内下层水排入接收罐，送至废水处理站，持续升温至245℃时，开始向缩合反应釜加入剩余1/3的初混物料，并加入12～16份回用物料，继续升温至255～260℃反应3～4h，缩合反应结束后，用真空系统将缩合反应釜内部物料转移到中和反应釜内，自然冷却降温；

步骤S2中回用物料按重量份计，包括步骤S4中冷凝回收的芳胺9～11份，改性纳米管粉末2～3份，去离子水1～2份；

所述改性纳米管粉末的制备方法为：

S6-1：取埃洛石纳米管粉末以1g:3mL的固液比加入乙醇溶液混合，搅拌处理1h后，在75~80℃下烘干，研磨得到纯净埃洛石纳米管粉末，将纯净埃洛石纳米管粉末与去离子水混合得到质量浓度为20％的纯净埃洛石纳米管溶液，加入纯净埃洛石纳米管溶液总体积10%的质量浓度为2％的六偏磷酸钠水溶液，搅拌混合1h，沉淀去除杂质，取上层悬浊液，将悬浊液以3000～4000rpm离心转速离心后取固体，在75～80℃下烘干，研磨得到纯化埃洛石纳米管粉末；

S6-2：将SDS表活剂以1g:5mL的固液比加入去离子水中混合，加入SDS表活剂总体积40％的纯化埃洛石纳米管粉末，超声分散10～15min，得到改性纳米管溶液，将改性纳米管溶液在85～90℃下烘干，研磨得到改性纳米管粉末；

S3、中和反应：当中和反应釜内部温度降至110℃时保温，取磷酸三钠2～4份投入到中和反应釜内，搅拌进行中和反应2～3h，中和反应结束后停止搅拌，将中和反应釜内部物料真空抽入蒸馏釜内，进行蒸馏脱水；

S4、蒸馏脱水：对蒸馏釜内部物料加热升温，进行减压蒸馏，控制蒸馏釜内部温度为270~290℃,减压至-0.12～-0.09MPa，蒸馏完毕后将蒸馏釜内部物料转移到中间罐，同时冷凝回收的芳胺作为步骤S2中回用物料的原材料；

S5、造粒：将中间罐内部物料自然冷却后，导入造粒机进行造粒，得到颗粒均匀的成品防老剂。

2.根据权利要求1所述的一种橡胶防老剂的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中催化剂为六水三氧化铁。

3.根据权利要求1所述的一种橡胶防老剂的合成方法，其特征在于，所述步骤S1中搅拌转速为200～300rpm，搅拌时间为10～30min。

4.根据权利要求1所述的一种橡胶防老剂的合成方法，其特征在于，所述步骤S2中升温速度为0.4～0.8℃/min。

5.根据权利