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;四、案例
(一)川贝枇杷糖浆(药典15版一部P514)
【处方】川贝母流浸膏45ml桔梗45g枇杷叶300g
薄荷脑0.34g;色谱条件与系统适用性试验
(1)改性聚乙二醇毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);
(2)柱温为110℃;
(3)分流比为25:1;
(4)理论板数按萘峰计算应不低于5000;校正因子测定
取萘适量,精密称定75.15mg,置5ml量瓶中,加环已烷适量溶解并稀释至刻度,作为内标溶液。
另精密称取薄荷脑对照品73.26mg精密称定,置5ml量瓶中,用环已烷溶解并稀释至刻度,摇匀。
精密量取薄荷脑对照品溶液1ml,置20ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加环已烷至刻度,摇匀。吸取1μl,注入气相色谱仪,计算校正因子。
A内=851302.0,A对=798023.5,
A内=841603.2;测定法
精密量取本品50ml,加水250ml,照挥发油测定法(通则2204)试验,自测定器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶为止,加环已烷3ml,连接回流冷凝管,加热至沸并保持微沸4小时,放冷,将测定器中的液体移至分液漏斗中,分取环已烷液,水液再用环已烷提取2次,每次3ml,用铺有无水硫酸钠0.5g的漏斗滤过,合并环已烷液,置20ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加环已烷至刻度,摇匀,即得。吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。;计算
;(二)保妇康栓
【处方】莪术油82g冰片75g
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