现代材料分析方法第二章第四节.pptVIP

工作原理：X射线能使原子电离的特性制造。01原子环境气体（正比计数器、盖革管）固体（闪烁计数器、半导体探测器）02X射线衍射仪可用的辐射探测器有正比计数器、盖革管、闪烁计数器、Si（Li）半导体探测器、位敏探测器等。03其中常用的是正比计数器和闪烁计数器。04二、探测器与记录系统正比计数器正比计数器是利用X射线光子使计数器内惰性气体电离，所形成的电子流在外电路中产生一个电脉冲。脉冲大小与入射X射线光子能量成正比，可与脉冲高度分析器联用。闪烁计数器工作原理：利用x射线能激发某些固体物质(磷光体)发射可见荧光，并通过光电倍增管转换和放大为能够测量的电流；由于输出的电流和X光子的能量成正比，因此也可与脉冲高度分析器联用，从而用来测量衍射线的强度。闪烁计数器由磷光体及光电倍增管组成，其构造及探测原理如图所示。闪烁计数器定标器脉冲高度分析器组成主要有：计数率器将探测器接收的信号转换成电信号并进行计量后输出可读取数据的电子电路部分。2、辐射测量电路三、实验条件及计数测量方法试样1衍射仪法试样是平板状。可以是金属、非金属的块状、片状或各种粉末。2试样要求：3试样晶粒大小要适宜，在1μm～5μm左右最佳。4试样不能有择优取向(织构)存在。否则探测到的X射线强度分布不均匀。5不宜有应力存在。应力将使衍射峰宽化，2θ角测量精度下降。6试样表面的平整度越高越好，但在表面平的过程中注意不要引入摩擦应力。7试样厚度也有一个最佳值（与μ有关）。801020304实验参数选择与德拜法中一样的实验参数：阳极靶和滤波片的选择；X射线管的电压和电流。与德拜法不同的实验参数：狭缝光栏宽度、时间常数和扫描速度。物相分析时，扫描速度常用3?～4?/min。010203040506扫描方式多晶体衍射仪扫描方式分为连续扫描和步进扫描两种。连续扫描（最常用）：在选定的2θ角范围内，计数管以一定的扫描速度与样品(台)联动，连续测量各衍射角相应的衍射强度，获得I—2θ曲线。连续扫描方式扫描速度快、效率高。一般用于对样品的全扫描测量（如物相定性分析）。第四节多晶体分析方法内容提要:4-1引言4-2德拜照相法4-3X射线衍射仪法§4-1引言X射线衍射方法照相法X射线衍射仪法粉末法劳埃法转晶法聚焦法平板底片法德拜法粉末法的原理:对于粉末试样，当一束X射线从任意方向照射到粉末样品上时，总会有足够多的晶面满足布拉格方程。在与入射线呈2θ角的方向上产生衍射，衍射线形成一个相应的4θ顶角的反射圆锥。各个圆锥均由特定的晶面反射引起的。圆锥的轴为入射束，特定晶面的衍射束均在反射圆锥面上。图示绘出了衍射线的空间分布(绘出了三个衍射圆锥)粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各自的反射圆锥。如何记录下这些衍射花样（同时包括衍射方向和强度）呢？其中一类方法是用照相法记录。比如采用平板底片或圆筒形底片等。照相法：以光源（X射线管）发出的特征X射线照射多晶体样品，使之产生衍射，并用照相底片记录衍射花样的方法。4-2粉末照相法（德拜-谢乐法）一、德拜-谢乐法及德拜相机：德拜法的主要特点：用细圆柱状试样和环带状底片。将一个长条形底片圈成一个圆，以试样为圆心，以X射线入射方向为直径放置圈成的圆底片。这样圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个弧形线对，从而可以记录下所有衍射花样，这种方法就是德拜-谢乐照相法。记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧形线对的距离2L，进一步可求出L对应的反射圆锥的半顶角2θ，从而可以标定衍射花样。德拜相机德拜相机是圆筒形的。结构：主要由相机圆筒、光栏、承光管和位于圆筒中心的试样架构成。与圆筒内壁周长相等的底片，圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装。X射线从滤光片进入前光阑，照射细圆柱试样后再进入后光阑(承光管)。相机圆筒常常设计为内圆周长为180mm和360mm，对应的圆直径为φ57.3mm和φ114.6mm。这样的设计目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心角2°和1°，为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成4θ角提供方便。二、德拜法的实验条件1试样2试样尺寸为mm的细圆柱状样品。3试样要求：4试样粉末尺寸大小要适中；粉末颗粒通常在10-3~10-5cm之间（过250~300目筛），每个颗粒又可能包含了好几颗晶粒。5试样粉末不能存在应力。脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性材料(如金属、合金等)可以用锉刀锉出碎屑粉末。01阳极靶和滤波片的