D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯（D-乙酯）副产硫酸钠.docxVIP

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D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯（D-乙酯）副产硫酸钠

1范围

本文件规定了D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯（D-乙酯）副产硫酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输及贮存等。

本文件适用于在D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯生产过程中产生的硫酸钠，仅用于工业生产。分子式：Na2SO4

相对分子质量：142.02（按2011年国际标准相对原子质量）CAS号：7757-82-6

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T

191

包装储运图示标志

GB/T

601

化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T

603

化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6009-2014工业无水硫酸钠GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16631高效液相色谱法通则

GB/T23950无机化工产品中重金属测定通用方法

HJ501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

4.1外观：类白色至浅黄色结晶或粉末，无可见机械杂质。

4.2D-对甲砜基苯丝氨酸乙酯（D-乙酯）副产硫酸钠产品应符合表1的要求。表1技术要求

项目

指标

硫酸钠（Na2SO4），ω/%

≥95.0

干燥减量，ω/%

≤1.5

钙、镁（以Mg计），ω/%

≤0.6

氯化物（Cl-），ω/%

≤2.0

总有机碳（TOC），ω/%

≤0.5

3

项目

指标

重金属（以Pb计），ω/%

≤0.002

警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

5试验方法

5.1一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

5.2外观的测定

取适量试样于洁净的表面皿或白瓷板上，在自然光下目视观察。5.3硫酸钠含量的测定

按照GB/T6009-2014中6.3.1的规定进行。

5.4钙、镁的测定

按照GB/T6009-2014中6.5的规定进行。

5.5氯化物的测定

按照GB/T6009-2014中6.6的规定进行。5.6干燥减量的测定

按照GB/T6009-2014中6.8的规定进行。

5.7总有机碳的测定

5.7.1试剂

氢氧化钡（Ba(OH)2·8H2O）：质量分数不小于98.0%。

5.7.2试验溶液的制备

称取2.5g（精确至0.0001g）试样于250mL烧杯中，加200mL水溶解后，加入5.6g氢氧化钡，充分搅拌后，全部转入250mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀，过滤。

5.7.3测定

取适量滤液按照HJ501-2009中3.2的规定进行。

5.7.4空白试验

除不加试样外，其他完全与试样同样处理。

5.7.5结果计算

总有机碳的质量分数w2，按式（2）计算：

×100%··························································

式中：

ρ——测定试验溶液中总有机碳质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

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p0——测定空白溶液中总有机碳质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；f——试验溶液的稀释倍数；

m——称取的试样质量，单位为克（g）。

5.7.6允许差

取两次平行测定结果的平均值为测定结果，两次平行测定相对偏差不大于10%。

5.8重金属的测定

5.8.1试验溶液的制备

称取10.0g试样（精确至0.01g）于烧杯中，加水溶解后定量转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，过滤后备用。

5.8.2测定

准确移取10.00mL试验溶液，按GB/T23950的规定进行。标准比色溶液中，铅标准溶液的加入量为2.00mL。

6检验规则

6.1产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，检验分为出厂检验和型式检验。

6.1.1外观、硫酸钠含量、干燥