DB22T 2851-2017 长白山林蛙油中1-甲基海因的测定 高效液相色谱法　.pdfVIP

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备案号：59214-2018DB22

吉林省地方标准

DB22/T2851—2017

长白山林蛙油中1-甲基海因的测定

高效液相色谱法

Determinationof1-methylhydantoininRanaeOviductusfromChangbaimountain

Highperformanceliquidchromatography

2017-12-11发布2018-04-01实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T2851—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。

本标准由吉林省林业厅提出并归口。

本标准起草单位：吉林大学、吉林农业大学。

本标准主要起草人：王永生、李新殿、王诗涵、宋斐飞、杨怀雷、徐阳、王艳伟、崔庆艳、伊常青。

I

DB22/T2851—2017

长白山林蛙油中1-甲基海因的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了用高效液相色谱法对林蛙油（RanaeOviductus）中1-甲基海因进行定性测定。

本标准适用于长白山林蛙油中1-甲基海因的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

中华人民共和国药典2015版一部

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

长白山林蛙油ChangbaimountainRanaeOviductus

长白山林蛙油是主产于长白山的林蛙油，即《中华人民共和国药典》2015版一部收载的哈蟆油，为

蛙科动物中国林蛙RanatemporariachensinensisDavid雌蛙的输卵管，经采制干燥而得。

4原理

将林蛙油中1-甲基海因经过柱前衍生化处理之后，最大吸收波长红移，通过高效液相色谱法在254

nm下对其衍生化产物3-苯甲酰基-1-甲基海因进行检测，色谱条件得到了改善，分离度好，检测效果明

显。

5试剂或材料

除特别说明外，所有试剂均为分析纯。

5.1石油醚（混合物）；

5.2甲醇（CH3OH）；

5.3二氯甲烷（CH2Cl2）；

5.4无水吡啶（C5H5N）；

5.5苯甲酰氯（C7H5ClO）；

5.6环己烷（C6H12）；

5.7乙腈（C2H3N）；

5.83-苯甲酰基-1-甲基海因标准物质（自制，面积归一化法计算纯度大于98%）（C11H10N2O3）；

5.9色谱甲醇（CH3OH）；

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DB22/T2851—2017

5.10超纯水（H2O）。

6仪器设备

6.1天平（感量0.00001g）；

6.2粉碎机（50HZ～60HZ）；

6.360目筛；

6.4具塞锥形瓶（50mL）；

6.5量筒（50mL）；

6.6超声波清洗器（40KHZ）；

6.7抽滤瓶（100mL）；

6.8滤纸；

6.9锥形瓶（50mL）；

6.10圆底烧瓶（100mL）；

6.11旋转蒸