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;一、基本原理;二、仪器组成;三、操作通法;(二)操作步骤
1.开机
(1)开稳压电源,待电压稳定在220伏后开主机电源开关;
(2)开空压机;
(3)开燃气钢瓶主阀,乙炔钢瓶主阀最多开启一圈;
(4)开排风扇和冷却水。
2.测试
(1)装上待测元素空心阴极灯,调节灯电流与波长至所需值;
(2)点火,设置仪器测试参数;
(3)将毛细管插入去离子水中,调零、将进样毛细管插入溶液,待吸光度显示稳定后,记录测试结果,将毛细管插入去离子水中,回到零点,依次测定。
;(二)操作步骤
3.关机
(1)测试完毕后,在点火状态下吸喷干净的去离子水清洗原子化器几分钟;
(2)关闭燃气钢瓶主阀,待管路中余气燃净后关闭仪器的燃气阀门;
(3)松开仪器面板上燃气和助燃气旋钮,将灯电流旋至零;
(4)关仪器电源,关稳压电源;
(5)关排风扇和冷却水;
(6)将燃气钢瓶减压阀旋松;
(7)顺序关燃气,空压机,阴极灯。旋钮复位,关光电倍增管负高压电源,总电源;
(8)用滤纸将燃烧头缝擦干净;
(9)清洗仪器,复位,填写仪器使用记录。;四、定量分析方法
1.校准曲线法
配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液,在与试样测定完全相同的条件下,按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度,在校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。;四、定量分析方法
2.标准加入法取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(cO),定容后浓度依次为:
cX,cX+cO,cX+2cO,cX+3cO,cX+4cO……
分别测得吸光度为:AX,A1,A2,A3,A4……
以A对浓度c做图得一直线,图中cX点即待测溶液浓度。;3.内插法(称高精度分析法)
选取标准曲线上接近试样点的两个标准溶液的浓度点作为标准点,试样溶液浓度应位于标准浓度两点之间,然后分别测定二份标准溶液和试样的吸光度,以两点连线作为标准曲线。则可计算出试样的浓度。
按下式计算试样溶液的浓度:CX=C1+(AX-A1)*(C2-C1)/(A2-A1)
式中:A2-A1:两份标准溶液的吸光度
AX???试样溶液的吸光度
C1、C2:两份标准溶液的浓度
CX:试样溶液的浓度(C2CXC1);五、案例
(一)龙牡壮骨颗粒
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