水产养殖环境（水体、底泥）中丁香酚的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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FORMTEXT湖南省地方标准

DBFORMTEXTXX/TFORMTEXTXXXX—FORMTEXT2025

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FORMTEXT水产养殖环境(水体、底泥)中丁香酚的测定液相色谱-串联质谱法

FORMTEXTDeterminationofeugenolinwaterandsedimentfromaquacultureenvironment—liquidchromatography-tandemmassspectrometry

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FORMTEXT2025-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

FORMTEXT2025-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施

FORMTEXT湖南省市场监督管理局??发布

STYLEREF标准文件_文件编号DBXX/TXXXX—2025

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STYLEREF标准文件_文件编号DBXX/TXXXX—2025

目次

TOC\o1-1\h前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5试剂与材料 1

6仪器与设备 2

7样品 2

8测定步骤 2

9结果和计算 5

10检测方法的灵敏度、准确度和精密度 5

附录A（资料性）标准溶液特征离子质量色谱图 6

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由湖南省农业农村厅提出。

本文件由湖南省农业标准化技术委员会归口。

本文件起草单位：湖南省水产科学研究所、农业农村部渔业产品质量检验测试中心（长沙）、澧县农产品质量安全检测中心。

本文件主要起草人：李小玲、索纹纹、万译文、杨霄、尹升福、雷琴、崔先锋、曾春芳、黄华伟、刘伶俐、陈湘艺、何咏、洪波、谢玉昆

水产养殖环境(水体、底泥)中丁香酚的测定液相色谱-串联质谱法

范围

本文件描述了水产养殖环境（水体、底泥）中丁香酚的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于水产养殖环境（水体、底泥）中丁香酚的测定。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

SC/T9102.3渔业生态环境监测规范第3部分：淡水

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

方法原理

水试样中的丁香酚经固相萃取柱富集和净化；底泥试样中的丁香酚经正己烷提取，旋转蒸发浓缩，固相萃取柱富集和净化。净化后的溶液供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

试剂与材料

试剂

水：GB/T6682规定的一级水。

甲醇（CH3OH）：色谱纯。

正己烷（C6H14）：色谱纯。

溶液配制

40%甲醇水溶液：取甲醇40mL，用水稀释至100mL。

50%甲醇水溶液：取甲醇50mL，用水稀释至100mL。

标准品

丁香酚（Eugenol，C10H12O2，CAS号：97-53-0），纯度大于等于99.0%。

氘代丁香酚（Eugenol-D3，C10H9D3O2，CAS号：1335401-17-6），纯度大于等于97.0%。

标准溶液配制

标准储备液（100μg/mL）：取丁香酚标准品约10mg，精密称定，用甲醇溶解并定容至100mL棕色容量瓶，配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。-18℃以下避光保存，有效期3个月。

内标储备液（100μg/mL）：取氘代丁香酚标准品约10mg，精密称定，用甲醇溶解并定容至100mL棕色容量瓶，配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。-18℃以下避光保存，有效期3个月。

标准工作液（1.0μg/mL）：准确量取标准储备液1mL，于100mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为1.0μg/mL的标准工作液。4℃避光保存，有效期1个月。

内标工作液（1.0μg/mL