显微镜红外光谱测试技术及应用.ppt

未知液体滴在载波片放在40℃烘箱中，甲醇挥发后剩余的液体光谱乙酸钙剩余液体乙酸钙甲醇未知液体乙酸钙甲醇未知液体乙酸钙乙酸聚丙烯(全同异构)塑料盖子固体混合物的组分分析机械混和的固体混合物将机械混合的粉末样品撒在载波片上，在40倍显微镜下，用针头挑出不同形状、或不同晶型、或不同颜色的颗粒分别测试，即可得到各个组分的光谱。40倍显微镜下不能挑出机械混合物中各个组分进行分别测试时，可对金刚石表面上的样品多测试几个点，可以得到不同的光谱。或用Mapping测试得到不同的光谱。机械混和二组分混合物的分析（显微镜下能分开）混合物成分2固体混合物中两种不同晶型物质的显微红外光谱混合物成分1谱库检索结果羰甲基纤维素钠01混合物成分102混合物成分2谱库检索结果多聚磷酸钠01机械混和三组分混合物的分析02（显微镜下不能分开各个组分）混合物样品显微红外测定，不同区间得到不同的光谱01A02B03C04对光谱A进行谱库检索A无水Na2SO4对光谱B进行谱库检索B偏重亚硫酸钠Na2S2O5ABC光谱C中含有光谱A和B的成分将光谱C中1290－920cm-1区间生成直线，然后检索。乙二胺四乙酸二钠C三组分混合物：无水Na2SO4偏重亚硫酸钠Na2S2O5乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠均相固体混合物的剖析白色固体溴化钾压片光谱氟硼酸钾氟硼酸钾氟硼酸钾白色固体溴化钾压片2粉色：未知物红色：碳酸钠紫色：氟硼酸钾1碳酸钠黑色橡胶的分析（二组分）黑色橡胶的光谱滑石粉滑石粉的光谱黑色橡胶光谱从黑色橡胶光谱中将滑石粉的强吸收峰生成直线后得到的光谱检索结果为天然橡胶滑石粉01天然橡胶02黑色橡胶03天然橡胶04滑石粉碳黑05未知液体混合物的分析（三组分）未知液体光谱甲醇01未知液体02甲醇待测样品应放在晶片上面，或将样品夹在两片晶体之间测试。由于光路通过晶片时会发生折射，聚焦时，样品表面的光栏边缘会模糊不清。有了上补偿和下补偿后，可以聚焦得很清楚。如果没有光路补偿，肉眼聚焦好后，此时检测器检测到的能量并非最高，为了使检测器检测到的能量最高，也就是说为了使测到的光谱信噪比最高，需要一边看着干涉图，一边重新聚焦。使用一片金刚石窗片时，下补偿旋转到1位置使用两片金刚石窗片时，上下补偿都旋转到1位置使用2mm厚NaCl晶片时，下补偿旋转到2位置使用3mm厚BaF2晶片时，下补偿旋转到3位置iN10MX红外显微镜可以安装三个检测器：DTGS(4000-450cm－1),MCT/A,MCT/A线阵列检测器（4000－720－1）线扫描红外成像显微镜装有两个检测器：一个是普通的MCT/A检测器，另一个是线扫描用的光导MCT/A检测器。检测器面扫描成像显微镜使用焦平面阵列MCT检测器。普通红外显微镜和自动逐点扫描成像显微镜使用MCT/A检测器（4000-650cm－1）。线扫描光导MCT/A检测器有两排检测单元，每排有14个检测单元，每个检测单元面积为20x20微米(15X物镜）。每次扫描两条线的光谱。线扫描成像比面扫描成像慢一些。线扫描红外显微镜不需要步进扫描红外光学台，即不需要配置8700型红外光谱仪器。焦平面阵列MCT检测器检测元件面积为4×4mm，上面排列着64×64个检测单元，每个检测单元6×6微米，单元之间间隔1.5微米。也有256×256，320×256和640×512个检测单元的焦平面阵列MCT检测器。来自样品的红外光（透射或反射）聚焦在二维MCT阵列检测器上。01经过样品的红外光束（透射或反射）聚焦在二维MCT阵列检测器上02x03y04样品05焦平面阵列检测器06样品07焦平面阵列MCT检测器ImageMax显微镜的工作原理ATR物镜（ZnSe,Si,Ge和金刚石晶体）Grazingangle（掠角反射物镜）Reflachromat（反射消色差物镜）Slide-onATRVisible（可见光物镜）红外显微镜附件ATR物镜15X反射消色差物镜玻璃物镜红外物镜Slide-onATR物镜掠角反射物镜ATR物镜：（ZnSe,Si,Ge和金刚石晶体）Slide-onATR安装架装在物镜上iN10MX红外显微镜Slide-onATR（Ge晶体）光通量达50％，可测最小3微米显微红外测试技术显微红外有透射显微红外和反射显微红外两种测试方法透射显微红外光谱的测定透射式红外显微镜的光路窗片材料金刚石溴化钾氯化