《材料研究方法》第15讲电子显微镜成分分析.pptx

1第二章电子显微镜(四）成分分析EDX分析WDS分析WDS与EDX比较对样品制备的要求(五）电子显微镜的其他信息Auger电子信息透射电子信息

2

31.EDXEnergy-dispersiveX-raymicroanalysis(EDX)iscomplementarytoSEM.ItenablestheoperatortodeterminethecompositionofthefeaturesintheSEMimage.TheprincipleofEDXisthattheelectronbeamgeneratesX-rayswithinthespecimen.ManyoftheseX-rayshaveenergiescharacteristicoftheelementsthatemittedthem.So,ifyoucanmeasuretheenergyoftheX-rays,youknowwhatelementsarepresentinthespecimen.Ifyoucontroltheinstrumentalconditionscarefullyyoucandeterminenotonlywhatelementsarepresentbuttheirconcentrations.

4●Primaryelectronsgeneratelowenergysecondaryelectrons,whichtendtoemphasisethetopographicnatureofthespecimen.●Primaryelectronscanbebackscatteredwhichproducesimageswithahighdegreeofatomicnumber(Z)contrast.●Ionizedatomscanrelaxbyelectronshell-to-shelltransitions,whichleadtoeitherX-rayemissionorAugerelectronejection.TheX-raysemittedarecharacteristicoftheelementsinthetopfewμmofthesampleandaremeasuredbytheEDXdetector.?

5

6当样品中不同能量的X射线进入探测器时，X射线光子被吸收，能量传递给一个光电子，该光电子的能量使1个Si原子电离，产生一对“电子空穴”，产生一个空穴对需要3.8eV能量E=3.8eVE特征X射线能量，N电子空穴对数目。如FeKa射线能量为6.4keV，所以N=6400/3.8=1608对电子在电场的作用下，空穴向负极移动，Si电离后电流向正极移动，因此探测器正极可输出不同高度的电脉冲。A.X射线的能量与空穴对数目成正比；B.与点脉冲高度成正比；浓度(含量)：单位时间内产生的某元素的特征X射线越多，则输出的电脉冲也越多。

7能谱仪所设的多道脉冲分析器一般为1024道，每道的能量范围是20eV，能够同时把Na-U各元素的特征X射线能量全部包括进来，即在多道脉冲分析器的基线上，各元素均有自己相应的能量位置，或称道址。

8能谱仪扫描电子显微镜

9例：一例陨石的研究（2009年降落于山西浑源）二次电子像选点进行能谱成分分析

10

11元素摩尔组成(mol%)矿物组成(mol%)1Si71.11%、Fe28.89%Fe0.81Si2?100%2Si70.13%、Fe29.87%Fe0.85Si2?100%3C32.02%、O47.07%、Al0.81%、Si20.10%4C60.69%、O9.00%、Si30.31%5Si70.78%、Fe29.22%Fe0.83Si2?100%6C69.79%、O26.80%、Si3.41%7Si100%Si100%8Si70.83%、Fe29.17%Fe0.82Si2?100%9Si69.87%、Fe30.13%Fe0.86Si2?100%10O14.86%、Si59.91%、Fe25.23%SiO2?+Fe0.96Si2

12结合XRD分析得出，其中的物相主要为：磷石英(SiO2)、SiC、石墨(C)、Fe0.82Si2等。

13EDX成分分析：定性分