液相色谱仪日常维护及常见故障解决.ppt

基线周期性波动温度影响-环境温度及检测池温度控制.注意空调机的影响溶剂混合不良-加装混合器流动相脱气不良-流动相脱气供电电源的影响泵不良-检修处理第30页，共70页，星期日，2025年，2月5日基线有无规律的尖峰气泡-溶剂脱气电路接触不良-保证清洁,接线牢固,接点无氧化光源灯不良-检查处理电噪声-去除噪声源第31页，共70页，星期日，2025年，2月5日无样品峰未进样泵未工作漏液流动相或样品的问题柱子或保护柱的问题数据采集装置的问题或其与检测器连线的问题最简单快捷的检查-泵是否工作,系统是否漏液,进一针丙酮溶液检查检测器读数及数据单元是否有响应第32页，共70页，星期日，2025年，2月5日负峰组份的ABS值小于溶剂的ABS值气泡通过了检测池对RI检测器不一定是有了问题，很可能是正常的所有峰都是负峰-可能是检测器输出与数据单元连线 极性接反第33页，共70页，星期日，2025年，2月5日峰形不好-如峰拖尾,峰分叉,出肩膀在线过滤器(INLINEFILTER)污染(通常会伴随有系统压力升高之现象)色谱柱污染系统有不正常的死体积-检查管路连接是否正确-内径,接头保护柱(GUARDCOLUMN)污染溶剂不好或使用不对样品不好色谱柱坏了-*PH2或8会破坏柱子内的填料 *流速变化率太大-操作上应注意第34页，共70页，星期日，2025年，2月5日两个要点-峰保留时间(RT)重现性,峰面积重现性RT重现性不好-无规律变化:*流量不稳-气泡,漏液,泵 *温度影响 有规律的变化,且逐渐趋于稳定:系统未充分平衡RT重现性好,但峰面积重现性不好-*进样量-选用定量管进样时,进样 体积应大于3倍定量管容积; *样品,气泡; *样品在流动相各组份中不能充分 溶解(通常伴随有柱压逐渐升高 且经反冲后,柱压会恢复正常之现 象); *基线噪声的影响; *积分处理的影响;系统性能：重复性差第35页，共70页，星期日，2025年，2月5日常见故障分析列表：一.从压力变化判断 1.压力无现象判断故障排除面版灯不亮电源不通检查电源接头松脱拧紧接头泵头漏液接口太松拧紧泵头螺丝泵密封垫磨损更换密封垫第36页，共70页，星期日，2025年，2月5日现象判断故障排除泵不送溶剂泵头有气泡排气泡，溶剂需脱气使用的溶剂黏性太高换低黏性溶剂溶剂贮液器中过滤器脏清洗贮液瓶、过滤器，排空阀打开关闭排空阀控制器设定不正确设置正确流动相不够补足流动相第37页，共70页，星期日，2025年，2月5日现象判断故障排除压力值高泵流速设定太高设定正确的流速流动相使用不恰当使用恰当的流动相缓冲结晶盐沉淀冲洗样品与流动相不互溶稀释或改变流动相柱温太低升高温度色谱柱性能下降换柱2.压力高第38页，共70页，星期日，2025年，2月5日现象判断故障排除压力值高溶剂贮液器中过滤器脏清洗链接管路阻塞冲洗，必要时更换进样阀阻塞冲洗进样器第39页，共70页，星期日，2025年，2月5日现象判断故障排除压力值低泵流速设定太低设定正确的流速色谱柱选择不恰当更换恰当的色谱柱柱温过高降低柱温系统漏液检查漏液位置并维修流动相使用不当改变流动相3.压力低第40页，共70页，星期日，2025年，2月5日4.压力不稳现象判断故障排除压力变化重现性好采用梯度所引起的压力是正常泵内有气泡溶剂脱气不适当排气泡，溶剂需脱气压力波动泵密封垫损坏更换密封垫溶剂混合器故障清洗或更换混合器漏液连接口太松拧紧接口管路损坏更换第41页，共70页，星期日，2025年，2月5日1.峰前沿现象判断故障排除峰前沿柱性能下降更换色谱柱保护柱失效换柱芯进样体积太大或样品浓度太高降低进样体积或降低样品浓度二、从色谱图的异常情况推测第42页，共