DB21T 3085-2018 泡沫塑料及其制品中甲酰胺残留的检测方法 气相色谱-质谱法　　.docxVIP

ICS83.100Y20

DB21

辽宁省地方标准

DB21/T3085—2018

泡沫塑料及其制品中甲酰胺残留的检测方法气相色谱-质谱法

DeterminationofFormamideinFoamMaterialanditsproducts–GC/MSmethod

2018-12-25发布2019-01-25实施

辽宁省市场监督管理局发布

DB21/T3085—2018

I

前言

本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编制。本标准附录A、附录B为资料性附录。

本标准由中华人民共和国大连海关提出并归口。

本标准起草单位：辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：任亮、颜怀玉、董伟峰、孔平、赵宇。

DB21/T3085—2018

1

泡沫塑料及其制品中甲酰胺残留的检测方法气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了采用丙酮超声萃取-气相色谱/质谱法（GC/MS）测定泡沫塑料中甲酰胺含量的方法。本标准适用于泡沫塑料及其制品。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则

3测试原理

样品经丙酮超声萃取，旋转蒸发浓缩后用甲醇定容，过有机滤膜后用气相色谱/质谱仪检测，外标法定量。

4试剂

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。

4.1丙酮：色谱纯。

4.2甲醇：色谱纯。

4.3标准品：甲酰胺(CASNO.：75-12-7,CH3NO，纯度99.3%)，为液体标准品。

4.4标准储备溶液：准确称取适量的甲酰胺用甲醇配成浓度为100mg/L的标准储备液，标准储备液在-18℃条件下避光保存。

4.5标准工作溶液：用甲醇将标准储备溶液按需要逐级稀释，标准工作溶液在0℃~4℃避光贮存。

5设备和器具

5.1气相色谱/质谱仪：配EI电离源、质量选择检测器（MSD）。

5.2电子天平：精度为0.1mg。

5.3超声波发生器：工作频率40kHz。

5.4旋转蒸发仪。

5.5针式过滤头：0.45m。

5.6具塞锥形瓶：100mL。

5.7圆底烧瓶：100mL。

6测定步骤

DB21/T3085—2018

2

6.1提取

取代表性样品，将其剪碎成粉末状（2mm以下），混匀。称取0.5g，置于具塞锥形瓶（5.6）中。同一试样至少平行测定两次。加入25mL丙酮（4.1），将锥形瓶密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，在超声波发生器（5.3）中超声萃取20min，将萃取液滗入圆底烧瓶（5.7）；再分别用15mL丙酮（4.1）重复上述步骤3次，合并萃取液。在旋转蒸发仪上（5.4）浓缩至近干，用甲醇定容至2mL。溶液经针式过滤头（5.5）过滤后，进行气相色谱-质谱分析。

6.2测定

6.2.1气相色谱质谱测定条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效分离，下面给出的参数证明是可行的。

a)色谱柱：DB-WAX石英毛细管柱：30m×0.25mm×0.25m膜厚，或相当者；

b)色谱柱温度：起始温度100℃,保持1min，以30℃/min的速率升温至220℃,保3min；

c)进样口温度：150℃;

d)进样方式：不分流进样，1.0min后开阀；

e)载气：氦气，纯度99.999%，流速1.5mL/min；

f)传输线温度：150℃,离子源温度：200℃;

g)扫描范围：10m/z～100m/z；

h)电离方式：EI；

i)电离能量：70eV；

j)测定方式：选择离子监测方式（SIM）；

k)溶剂延迟：3.5min；

l)进样量：1μL。

6.2.2质谱特征选择离子

参见附录A。

6.2.3气相色谱/质谱检测和确证

根据样液中甲酰胺含量情况，选择浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中甲酰胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作液和样液应等体积参插进样测定，以外标法定量。

定性测定的两个依据为：（1）被测样品峰与标准样品峰的色