DB21T 3083-2018 原棉多种农药残留检测方法　　.docxVIP

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DB21

辽宁省地方标准

DB21/T3083—2018

原棉多种农药残留检测方法

Detectionmethodofmultiplepesticideresiduesincotton

2018-12-25发布2019-01-25实施

辽宁省市场监督管理局发布

DB21/T3083—2018

I

前言

本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编制。本标准由中华人民共和国大连海关提出并归口。

本标准起草单位：辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：颜怀玉、肖珊珊、孙兴权、徐宜宏、任亮、董振林、李一尘。

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原棉多种农药残留检测方法

1范围

本标准规定了采用气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定原棉中久效磷、乐果、马拉硫磷、α-硫丹、P,P′-滴滴依、β-硫丹、氰戊菊酯、溴氰菊酯8种农药残留量检测的方法。

本标准适用于原棉。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

试样采用超声萃取方式进行提取，提取溶液浓缩后，样品经过PSA净化后，洗脱液经离心后，用气相色谱串联质谱法测定和确证。

4试剂和材料

4.1乙酸乙酯：残留级。

4.2丙酮：残留级。

4.3无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后置于干燥器内备用。

4.48种标准物质：久效磷、乐果、马拉硫磷、α-硫丹、P,P′-滴滴依、β-硫丹、氰戊菊酯、溴氰菊酯，纯度均≥97%,见附录A.

4.5基质分散固相萃取填料：N-正丙基乙二胺（PSA）。

4.6标准储备液：分别称取适量的标准物质，用丙酮配置成浓度为500μg/mL的标准储备液。标准储备液在0℃-4℃冰箱中避光保存，有效期为12个月。

4.7混合标准溶液的配制：取适量标准储备液（4.6），用丙酮稀释并定容，配制成浓度为5μg/mL的混合标准溶液。混合标准溶液在0℃-4℃冰箱中避光保存，有效期为6个月。

4.8标准工作溶液的配制：根据需要，吸取一定量的混合标准溶液（4.7），用丙酮稀释至所需浓度。标准工作溶液在0℃-4℃冰箱中避光保存，有效期为3个月。

注：除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5仪器与设备

5.1气相色谱-质谱仪：配有质量选择器（MSD）。

5.2电子天平：精确到0.01g，0.0001g。

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5.3旋转蒸发仪。

5.4离心机。

5.5超声波发生器：工作频率40kHz。

5.6锥形瓶：磨口，具塞，100mL。

5.7鸡心瓶：具磨口塞，100mL。

5.8刻度离心管：具塞，10mL。

6测定步骤

6.1提取

取原棉样品剪碎至5mm5mm以下，混匀。称取1.0g（精确至0.01g）试样，置于100mL具塞锥形瓶（5.6）中，加入50mL乙酸乙酯，于超声波发生器中提取30min，移取25mL提取液入鸡心瓶(5.7)中，于40℃水浴旋转蒸发器浓缩至近干。

6.2净化

用5mL乙酸乙酯分三次洗涤鸡心瓶，将残余物转移至10mL具塞离心管（5.8）中，用乙酸乙酯调整体积至5mL,加入无水硫酸钠0.2g,PSA粉末0.3g，涡旋混合30sec，4000r/min离心5min，取上清液供气相色谱-质谱仪测定。

6.3测定

6.3.1气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：HP-5MS30m×0.25mm，0.25μm，或相当者；

b)色谱柱温度：80℃保持1min，然后以30℃/min的升温速率升温到280℃,保持12min。

c)载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；

d)进样口温度：270℃;

e)进样量：1μL；溶剂延迟5min；

f)进样方式：无分流进样，1.5min后打开分流阀；

g)电子轰击源：70eV；

h)离子源温度：230℃;

i)GC-MS接口温度：280℃;

j)选择离子检测：每种化合物分别选择一个定