有机化学实验基本操作.pptVIP

八、水蒸气蒸馏将水蒸气通入不溶于水的有机物中或将水与有机物共热使有机物与水共沸而蒸出，这个过程称为水蒸气蒸馏。将待分离混合物转入烧瓶中，再依次安装圆底烧瓶、克氏蒸馏头、水蒸气发生器、T型管、导气管、温度计、冷凝管、接引管和接受瓶。装置见图2-14。蒸馏：将T形管活塞（或止水夹）打开，加热水蒸气发生器使水沸腾。当有水蒸气从T形管支口喷出时，将T形管活塞关闭（或用止水夹夹住T形管支口上的乳胶管），使水蒸气通入烧瓶。接通冷却水，调节火力控制馏出速度2-3滴/s为宜。当馏出液清亮透明、不再含有油状物时，即可停止蒸馏。停止蒸馏前应先打开T形管支口，然后停止加热。将收集液转入分液漏斗，静置分层，除去水层，即得分离产物。010302操作方法通常根据需要往水蒸气发生器中加入适量水，最多不超出其容积的2/3。水蒸气发生器要配置安全管。安全管的下端要插入水面下，并要接近水蒸气发生器底部，但不能接触底部。导气管应插入圆底烧瓶中液体的液面下，以提高蒸馏效率。停止蒸馏时，一定要先打开T形管，然后停止加热。如果先停止加热，水蒸气发生器因冷却而产生负压，使烧瓶内混合液发生倒吸。注意事项水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，以减少水蒸气在导入过程中的热损耗。要经常观察安全管中的水柱，如果水柱急剧上升，应立即打开T形管上的活塞或止水夹，停止加热，找出原因，排除故障后再蒸馏。待分离有机物的沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解；从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；从较多固体的反应混合物中分离被吸附的液体产物。水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。适用于下列情况：01不溶或难溶于水；在100℃左右，具有一定的蒸气压：至少为0.7kPa～1.3kPa；与水长时间共沸不发生化学反应。被提纯的有机物必须具备以下条件：02什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。1答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法2都不适用。混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都3不适用。在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低的温度下即可蒸出。用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？答：1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？九、减压蒸馏按图2-16安装减压蒸馏装置，依次装配蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管及接受瓶，用玻璃漏斗或直接将待蒸馏溶液注入蒸馏烧瓶中，配置毛细管，使毛细管下端距瓶底1～2mm，将真空接引管用厚壁真空橡皮管依次与安全瓶、冷却阱、压力计、气体吸收塔、缓冲瓶及油泵相连接。冷却阱可置于广口保温瓶中，用液氮或冰-盐冷却剂冷却。检查装置是否漏气以及装置能否达到所要求的压力。先打开压力计的活塞，再打开安全瓶上的活塞，使体系与大气相通。然后开启油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上的活塞，同时观察压力计的数值变化，将体系真空度调节至所需值。操作方法：加入待蒸馏的液体于圆底烧瓶中其体积不得超过烧瓶容积的1/2关好安全瓶活塞，开启油泵，调节毛细管导入空气量，以能稳定地冒出一连串小气泡为宜。当压力已降至所需压力时，接通冷凝水，把圆底烧瓶浸入热浴（水浴或油浴）中，加热蒸馏。随时调节螺旋夹，导入空气，以能稳定地冒出一连串小气泡为宜，保证液体平稳沸腾。当有液体开始馏出时，控制热浴温度，通常浴液温度要高出待蒸馏物质减压时的沸点20℃～30℃左右，使馏出速度以1～2滴/s为宜，并记录其沸点及相应的压力。如果待蒸馏物中有几种不同沸点的馏分，可通过旋转多头接引管，收集不同的馏分。蒸馏结束后，停止加热并移去热浴，稍冷后慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞,使与大气相通，使压力计的水银柱缓慢地恢复原状。待系统内外的压力达到平衡后，关闭油泵和压力计上的活塞，拆除装置。如果待蒸馏物对空气敏感，则应通过毛细管导入惰性气体（如氮气）。在磁力搅拌下进行减压蒸馏更好。如果压力降不下来，则应逐段检查装置是