有机结构分析中科大有机质谱法MS.pptVIP

第一章有机质谱法

OrganicMassSpectroscopy优点：1.灵敏度高2.测定分子量，确定分子式3.分析范围广（气体、液体、固体）4.各种联用技术5.新的电离、检测技术真空系统VacuumSystem进样系统SampleInlet检测器Detector数据处理系统DataSystem质量分析器MassAnalyser离子源IonizationSource1.1.1质谱仪的组成ComponentsofanyMassSpectrometer进样系统01离子源02质量分析器03检测器041.1.2质谱仪的主要性能指标单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。您的内容已经简明扼要，字字珠玑，但信息却千丝万缕、错综复杂，需要用更多的文字来表述；但请您尽可能提炼思想的精髓，否则容易造成观者的阅读压力，适得其反。质量范围（massrange）质谱仪所能测定的离子质荷比的范围。四极质谱：1000以内离子阱质谱：~6000飞行时间质谱：无上限2.分辨率（resolution）分辨率R是指质荷比相邻的两质谱峰的分辨能力。若近似等强度的质量分别为M1及M2的两个相邻峰正好分开，则质谱仪的分辨率定义为：R=;式中M=;?M=M2-M1M?MM1+M22国际上：1）R10%：两峰间的峰谷高度为峰高的10%时的测定值；2）一般难以找到两个质量峰等高，且重叠的谷高正好等于峰高的10%，则定义：R=?;式中a为其中一峰的峰高5%处的峰宽;b为相邻两峰的中心距离M?Mba低分辨率质谱仪：R1000高分辨率质谱仪：R≧10000（FT-ICRMS：R可达1?106）利用高分辨率质谱仪可测定精确的质量数（分子式）！单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。01质荷比均为28的分子：03对于一定样品（如硬脂酸甲酯），在一定的分辨率情况下，产生一定信噪比（如S/N50?1）的分子离子峰所需的样品量。3.灵敏度（sensitivity）02N2:28.0062C2H4:28.0313CO:27.9949苯乙酮的质谱图1.1.3质谱图苯乙酮的质谱图横坐标：质荷比(m/z)纵坐标：相对丰度(最强峰的强度定为100%)1.2离子源（IonizationSource）电子轰击电离（electronimpactionization,EI）化学电离（chemicalionization,CI）场电离（fieldionization,FI）场解吸（fielddesorption,FD）快原子轰击（fastatombombardment,FAB）基质辅助激光解吸电离（matrix-assistedlaserdesportionionization,MALDI）电喷雾电离（electrosprayionization,ESI）大气压化学电离（atmosphericpressurechemicalionization,APCI）图1-3电子轰击分子示意图1.2.1电子轰击电离（electronimpactionization,EI）质谱中最常用的离子源，一般为70eV的电子束，远大于大多数有机化合物的电离电位（7~15eV），会使相当多的分子离子进一步裂解，产生广义的碎片离子。缺点：样品必须易于气化；当样品分子稳定性不高时，分子离子峰的强度低，甚至不存在分子离子峰。优点：稳定,质谱图再现性好，便于计算机检索及比较；离子碎片多，可提供较多的分子结构信息。1.2.2化学电离（chemicalionization,CI）化学电离是通过离子-分子反应来完成的。反应气体一般是甲烷、异丁烷、氨等,生成(M+H)+,(M-H)+,(M+NH4)+的准分子离子。优点：准分子离子峰强度高，便于推算分子量；缺点：1）只适用于易挥发、受热不分解的样品；2）碎片离子峰少，强度低。例：CH4+eCH4+·+2eCH4+·