XRFX射线荧光光谱研究生课程.pptx

X射线荧光光谱;;;;;;;;;;2013/10/20 Dr.ZHUOshangjun(SICCAS);可测元素范围;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;;等效质量吸收系数各组份质量吸收系数的加权;质量衰减系数文献;铑靶X光管对铝K系特征X射线的激发;铑靶X光管对钼K系特征X射线的激发;‘无限厚’示意图;无限厚度的计算;一些典型谱线在不同基体中的无限厚度数据;吸收限跃迁因子;激发因子;荧光强度的理论计算;一次荧光;高次荧光;基体效应(MatrixEffects);一次、二次和三次荧光强度;一次、二次和三次荧光强度;基体效应校正公式;波长色散X射线荧光;能量色散X射线荧光光谱;X射线荧光谱仪;波长色散XRF谱仪原理图;波长色散XRF谱仪原理图;;能量色散X射线荧光光谱;EDXRF的优缺点;EDXRF的分辨率;能量色散XRF谱仪原理图;非色散谱仪;X光管过滤片的用途;0.3mm黄铜过滤片除去Rh靶的K系特征谱线;0.75mmAl过滤片改善信背比;全反射X射线荧光;反射率和穿透深度;反射率与掠射角的关系;穿透深度随掠射角的变化;不同能量的入射线的穿透深度随掠射角的变化;在TXRF中，通常采用均匀、表面光滑且无限厚的衬底作样品的载体，如抛光的硅片和石英玻璃。当X射线入射到这样的样品衬底时，如果掠射角大于全反射临界角，入射线的反射效率R接近0，其激发行为和普通样品激发一样

。但当掠射角小于全反射临界角时，由于产生全反射，R接近1，大部分入射线被反射，仅有很少部分会激发衬底中的原子，同时穿透深度也变得很小，使得样品衬底的荧光强度很低

。图2.24是MoKα线入射到硅衬底上时，SiKα

的强度随掠射角的变化情况。

用TXRF分析的样品通常是表面粗糙的小颗粒或在样品衬底上的薄层，样品本身产生的背景很低；而对样品衬底，由于全反射，他们也只产生很低的背景。通常TXRF的背景比常规XRF的背景低6个数量级。同时，在TXRF中，由于入射线和反射线都可以激发样品，使得样品中被激发元素谱线的强度更高。所以TXRF有很低的检测限。;X射线荧光光谱分析;定性分析;定性分析;X射线波长及2?角表(片断摘录);定性分析的一般步骤;一个合金钢样(含铁、钴、镍、钒和锰等元素)

用LiF220晶体在56-126o2?角度范围内的扫描谱图;定性分析软??;定量分析一般步骤;建立分析程序(1);建立分析程序(2);测量谱线的选择;确定实际2θ角度;确定背景位置及背景校正;计数统计误差

(CountingStatisticError);确定计数时间;确定计数时间;;谱线重叠校正;MoL?线对SK?线的干扰;测量漂移校正样和标样;校正(Calibration);标样强度和浓度的回归曲线;基体效应(MatrixEffects);一次、二次和三次荧光强度;一次、二次和三次荧光强度;基体效应校正公式;测量未知样;取 样;缩;缩 分（2）;料钵的化学组成及物理性能;粉末样品;粉末压片（1）;粉末压片（2）;粉末压片（3）;粉末压片（4）;粉末压片（5）;粉末压片（6）;粉末压片（7）;熔融法;碱性辉长岩的矿物组成;熔剂和添加剂;熔剂的基本要求;常用的熔剂及其性质和应用;混合熔剂;熔融坩埚及使用;稀释比和脱模剂;预氧化和氧化剂;浇 铸;自制标样;常用化学试剂及处理方法（1

）;常用化学试剂及处理方法（2;常用化学试剂及处理方法（3;金属样品的制备;热处理对铬的强度影响;金属样品的表面加工;表面光洁度对荧光强的度影响;;其它固体样品的制样方法;常见其它固体样品制样方法;液体样品制备方法;富集技术在样品制备中应用;物理富集技术;测量不确定度;测量不确定度的报告;X射线荧光光谱定量分析中的不确定度来源;测量过程中的不确定度来源;仪器的短期稳定性;浓度表示的记数标准不确定度;检测限(1);检测限(2);仪器的长期漂移及其校正;数据处理过程中的不确定度;标准不确定度的估计;样品制备过程（u2）;强度测量过程（u3）;取样过程（u1）;回归分析（u4）;结语;;;;谢谢！