进出口化妆品中柠檬黄等8种水溶性色素的测定方法.docx

进出口化妆品中柠檬黄等8种水溶性色素的测定方法

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SN/T2105—2024

表1流动相梯度程序

时间/min

流动相A(体积分数)/%

流动相BC体积分数)/%

0

10

90

2

20

80

6

98

2

10

98

2

13

10

90

e)流速：1.0mL/min:

f)检测波长：樱桃红、食品红17、柠檬黄、橘黄、苋菜红、胭脂红、靛蓝：254nm;亮蓝：630nm;

g)柱温：室温；

h)进样量：10gL。

7.22标准工作曲线绘制

用水溶性色素标准储备液(5.11)分别配制成质量浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、

10.0mg/L、20.0mg/L、50,0mg/L、100.0mg/L的混合标准工作溶液，分别取10gL注入液相色谱仪，按色谱条件(7.2,1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标、与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。在上述仪器条件下(7.2.1)柠檬黄的保留时间约为4.4min,苋菜红的保留时间约为5.1min,靛蓝的保留时间约为5.9min,胭脂红的保留时间约为6.2min,橘黄的保留时间约为

6.6min,食品红17的保留时间约为6.9min,亮蓝的保留时间约为7.3min,樱桃红的保留时间约为

8.4min,水溶性色素标准物种类表和色谱图见附录A中表A.1、图A.1。

7.2.3试样测定

用微量进样器准确吸取10pL.试样溶液(7.1)注入液相色谱仪，按色谱条件(7.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。待测物质含量高，样液超过线性范围的，可用水稀释后进行测定。

73空自试验

除不称取试样外，均按上述步骤进行。

8结果计算

结果按式(1)计算：

式中：

………………

…(1)

X——化妆品中待测物质的量，单位为毫克每千克(mg/kg):

p——从标准工作曲线上查出的试样溶液中水溶性色素的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L):V——试样定容体积，单位为升(L);

m—试样的质量，单位为克(g)。

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9定量限

本方法对亮蓝定量限为2,5mg/kg,对樱桃红、食品红17、柠檬黄、橘黄、苋菜红、胭脂红和靛蓝定量限为10mg/kg。

第二法液相色谱-串联质谱法

10原理

用乙醇水溶液提取化妆品中的水溶性色素，提取液经离心过滤后，用高效液相色谱-质谱联用仪进行测定。采用多监测扫措模式(MRM),以碎片的丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量。

11试剂和材料

除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T6682规定的三级水。

11.1甲醇：色谱纯。

112乙醇：分析纯。

11.3乙醇水溶液：移取500mL.乙醇，加水定容至1L

11.4乙酸铵：分析纯。

11.510mmol乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵.加水定容至1L.

11.6樱桃红标准物质：纯度≥97%。

11.7食品红17标准物质：纯度≥97%11,.8柠檬黄标准物质：纯度≥97%.

11.9橘黄标准物质：纯度≥97%

11.10苋菜红标准物质：纯度≥97%

11.11胭脂红标准物质：纯度≥97%。

11.12亮蓝标准物质：纯皮≥97%。

11.13靛蓝标准物质；纯度≥97%。

11.14水溶性色素标准储备液：准确称取适量水溶性色素(精确至0.0001g),以水配制成质量浓度均为1pg/mL的标准储备液。根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作溶液。冰箱冷藏保存，有效期

1个月。

11.150.22gm聚醚砜微孔滤膜。

12仪器与设备

12.1高效液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源(LC-MS/MS)。

12.2天平：感量0.0001g和0.01g。

12.3高速冷冻离心机：15000r/min。

12.4振荡器。

12.5涡旋混和器。

12.6超声波清洗器。

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13测定步骤

13.1试样处理

13.1.1液体样品

称取化妆品试样1g(精确至0.0001g),置于15mL具塞离心管中，加入9mL乙醉水溶液(11.3),涡

旋混匀，在超声波清洗器中超声提取20min,5000r/min离心10min.上清液移入另一15mL具塞

离心管中，用