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沈阳理工大学——材料分析测试技术

X射线衍射的应用

在X射线衍射的应用中，经常涉及到点阵常数的精密测定、X射

线物相分析以及X射线应力的测定。如固溶体的晶格常数随溶质的浓

度而变化，可以根据晶格常数确定某溶质的含量，而且晶体的热膨胀

系数以及物质的内应力都可以通过点阵常数的测定而确定。另外，在

金属材料的研究中，常常需要通过点阵常数的测定来研究相变过程、

晶体缺陷等，有时甚至需要对点阵常数的精密测定。X射线的物相分

析是一项广泛且有效的分析手段，在地质矿产、耐火材料、冶金、腐

蚀生成物、磨屑、工厂尘埃、环保、考古食品等行业经常有所应用，

如区分物质同素异构体时，X射线的分析非常迅速，已证实AlO的

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同素异构体有14种之多。在测定应力时，X射线具有有效的无损检测

方法，照射的面积可以小到1~2mm的直径，即可以测定小区域的局

部应力。

1点阵常数的精确测定

1.1传统的测量理论

我们对晶体的点阵常数进行精确测定，主要还是利用X射线技术

来进行测量。在测量中所用到的最基本的公式就是晶体衍射的布拉格

方程：

2dsin=n

其中，d为晶面指数为(hkl)的面间距，为衍射角，也称布拉格角度，



为所用X射线的波长，n为衍射的发生级数，布拉格衍射方程可以

确定出多级衍射情况，但是，级数越高，所得到的衍射强度越小，光

谱分析越不明显，误差也就越大，所以，在点阵常数的精确测定中，

真正起作用的就是级数较低的情形。点阵常数的精确度取决于sin的

精确度，而不是测量值的精确度，当越接近90°时，对应的测量



误差△的△sin值误差越小，由此计算点阵常数也就越精确。对于



布拉格方程的微分式分析作个微分近似处理得：

△d/d=△/-cot*△



如果不考虑波长误差则：

△d/d=-cot*△

由此可见，由布拉格角度所引起误差是一个与余切函数相关的函

数，显然，布拉格角度越小，所引起误差就越大。从精确度角度考



虑，我们所选择的布拉格角度处于20°～35°这样的一个范围。当



然了，该实验的误差还有如下几个方面：仪器的固有误差；光阑系统

和准直误差；光束几何误差；物理因素误差；我们主要考虑的是折射

误差。

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X射线衍射的应用

1.2晶体X射线衍射图的获得和数据分析基础

我们在进行晶体的点阵常数进行精确测定的过程中，首先要获得

晶体的实验数据。获得准确的实验数据需要有一个较好的实验方法。

我们采用的方法为金属X射线衍射粉末相分析法，简称粉末法。这种

方法操作简单，具体过程如下：(1)用酒精将实验用的小匙子、研钵等

器具洗净；(2)将待测物质放入研钵中，大约需要两个小时至四个小时

将其研得极细；(3)将研细的粉末用小匙子放在预先洗净的载玻片上，

滴入几滴酒精至表面形成溶液层，并且使得表面平均；(4)将载玻片放

好，开始实验、监测。这种实验方法简单、所获得的数据也很准确。

2X射线的物相分析确，主要的工作集中在第二步中，这一步是实验成

功与否的关键。实验结果是：计算机输出该物质的X射线衍射图。我

们分析该衍射图，出现波峰位置所对应的角度即为衍射角度，获得了