汽车用金属和半金属制动器衬片中镉、铬、铅、汞的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.docx

汽车用金属和半金属制动器衬片中镉、铬、铅、汞的测定电感耦合等离子体发射光谱法

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SN/T5691—2024

602方法配制，或购买有证标准溶液。

5.5镉标准溶液Ap=100μgy/mL:移取镉标准储备液(5.4)10mL,置于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)定容至标线，混匀。

5.6镉标准溶液Bp=Ipg/mL:移取镉标准溶液A(5.5)1mL,置于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)定容至标线，混匀。

5.7铅、汞标准溶液Ap=100pg/mL:移取铅、汞标准储备液(5.4)10mL,置于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)定容至标线，混匀。

5.8铅、汞标准溶液Bp=10pg/mL:移取铅、汞标准溶液A(5.7)10mL,置于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)定容至标线，混匀。

5.9铬标准溶液Ap=100μg/mL:移取铬标准储备液(5.4)10mL,置于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)定容至标线，混匀。

5.10铬标准溶液Bp=10wg/mL:移取铬标准溶液A(59)10mL,置于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液(53)定容至标线，混匀。

5.11铟标准溶液p=5pg/mL:移取铟标准储备液(5.4)1mL,置于200mL的容量瓶中，用硝酸溶液(5.3)定容至标线，混匀。

6仪器和设备

6.1电感耦合等离子体发射光谱仪，应符合JG768的规定。

6.2微波消解仪：配有100mL消解罐，其参考工作条件见附录A

6.3分析天平：感量0.1mg。

6.4快速定量滤纸。

注：所用的容器(消解罐，容量瓶)用超声减清洗30mm,再用硝酸溶液(1+9)浸泡24h以上，取出用水清洗干净，通风晾干后备用。

7样品的制备

按照JC/T2268中3进窃样品制备。

8分析步骤

8.1试料溶液的制备

8.1.1称取约02g试料，精确至0.0001g,置于微波消解罐中，用少量水湿涧后加人10mL硝酸(5.2),震荡使其充分混匀。参照附录A的升温程序进行消解，微波消解后的样品需冷却至室温后取出消解罐。用快速定量滤纸(6.4)将消解后溶液过滤至100mL容量瓶中，用水洗涤消解罐及沉淀至少3次，合并滤液和洗液于100mL容量瓶中，溶液体积应控制约70mL,测定铬的加入15mL铟标准溶液(5.11),用水稀释至刻度，摇匀，待测。

8.1.2同时称取三份试料进行平行测定，结果取其平均值。

8.1.3随同试料做空白试验。

8.2镉、铬、铅、汞工作标准溶液的配制

8.2.1按表1配制混合元素标准溶液系列。分别移取镉标准溶液B(5.6),铅、汞标准溶液B(5.8)

0mL、0.1mL、0.2mL、05mL、10mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL依次置于9个100mL容量瓶

中，用硝酸溶液(53)稀释至刻度，混匀。

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SN/T5691—2024

表1镉、铅、汞标准系列溶液参考浓度

单位：ug/mL

元素

浓度1

浓度2

浓度3

浓度4

浓度5

浓度6

浓度7

浓度8

浓度9

镉(CA)

0

0.00

0.002

0.005

0.0

0.02

0.05

0.1

0.2

铅(Pb)

0

0.01

0.02

0.05

0.1

02

0.5

1.0

2.0

汞(Hg)

0

.01

0.02

0.05

0.1

0.2

05

.0

2.0

注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中元素的浓度

8.2.2按表2配制铬元素标准溶液系列，分别移取铬标准溶液B(5.10)0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、

1.0mL、20mL、5.0mL、10.0mL、200mL依次置于9个100mL容量瓶中，分别加入15mL铟标准溶液(5.11),用硝酸溶液(53)稀释至刻度，混匀。

表2铬元素标准系列溶液参考浓度

单位：μg/mL

元素

浓度1

浓度2

浓度3

浓度4

浓度5

浓度6

浓度7

浓度8

浓度9

路(Gr)

0

0.01

0.02

0.05

0.1

02

05

1.0

2.0

注：可根据样品