饲料中铅、铬、镉、砷和汞的测定 电感耦合等离子体质谱法.docx

饲料中铅、铬、镉、砷和汞的测定电感耦合等离子体质谱法

3

SN/T5657—2024

7.3测定

7.3.1仪器操作条件

按照仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，仪器操作参考条件见表B.2,元素分析模式见表

B.3。

7.3.2测定参考条件

在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素推荐选择的质荷比和内标元素见表B.4。

7.3.3标准曲线的制作

将混合标准溶液注人电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。

7.3.4试样溶液的测定

将空白溶液和试样溶液分别注人电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。若试样中待测元素浓度超出标准曲线范围，应将样品稀释后重新测定。

8结果计算和表述

8.1结果计算

试样中待测元素的含量计算见公式(1):

…

式中：

X—试样中待测元素含量，单位为毫克每千克(mg/kg):

—试样溶液中被测元素质量浓度，单位为微克每升(mg/L):

V——试样溶液定容体积，单位为毫升(mL);

——试样稀释倍数；

m——试样质量，单位为克(g):1000——换算系数。

8.2结果表述

…………

(1)

测定结果以平行测定的算术平均值表示。当测定结果≥1mg/kg时，结果保留三位有效数字，当测定结果1mg/kg时，结果保留两位有效数字。

9精密度

样品中各元素含量大于1mg/kg时，在重复性条件下获应的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%:小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%;小于或等于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两

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次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的20%.

10定量限

当取样量为0.5g、定容体积为50mL时，本方法各元素的定量限见表1。表1各元素的定量限

序号

元素名称

元素符号

定量限mg/kg

1

铬

Cr

0.09

2

砷

As

0.05

3

镉

Cd

0.05

4

录

Hg

0.01

5

船

Pb

0.05

序号

元素

标准系列质量浓度

系列1

系列2

系列3

系列4

系列5

系列6

1

C

0.0

0.5

2.5

10.0

25.0

50.0

2

As

0.0

0.5

2.5

10.0

25.0

50.0

3

Cd

0.0

0.5

2.5

10.0

25.0

50.0

4

Pb

0.0

0.5

2.5

10.0

25.0

50.0

5

Hg

0.0

0.1

0.5

1.0

2.5

5.0

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附录B

(资料性)仪器参考条件

B.1消解仪操作参考条件

消解仪操作参考条件参考表B.1。

表B.1消解仪操作参考条件

消解方式

步挥

设定温度℃

升温时间min

恒温时间min

微披清解

1

120

5

5

2

150

5

10

3

195

5

25

压力罐消解

1

80

一

2h

2

120

一

2h

3

180

4h

B.2电感耦合等离子体质谱仪法仪器操作参考条件见表B.2。

表B.2电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件

参数名称

参数

参数名称

参数

雾化室

石英同心雾化室

矩管

石英矩管

采样锥/截取作

镍/怕锥

射频功率

1450W

等离子体气流量

18L/min

样品冲洗时间

35s

雾化气流量

0.90L./min

廷迟时间

15s

辅助气流量

1.2L/min

重复次数

2~3

氮气流量

4mL/min~5ml./min

检测方式

自动

扫描模式

跳峰

取样速率

0.5mL./min

元素分析模式参考表B.3。

表B.3电感耦合等离子体质谱仪元素分析模式

序号

元素名称

元素符号

分析模式

1

铬

Cr

碰撞反应池

2

碑

As

碰撞反应池

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表B.3电感锅合等离子体质谱仪元素分析模式(续)

序号

元素名称

元素符号

分析模式

3

汞

Hg

标准/碰撞反应池

4

镉

Cd

碰撞反应池

5

铅

Pb

标准/碰撞反应池

待测元素推荐选择的质荷比(m/z)和内标元素参考表B.4。

表B.4待测元素推荐选择的质荷比(m/z)和内标元素

序号

元素

质量数

内标元素

1

Cr

52/53

Ge

2

As

75

Ge/Rh/I

3

Hg