钽矿和铌矿中钽、铌、铀、钍含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法.docx

钽矿和铌矿中钽、铌、铀、钍含量的测定波长色散X射线荧光光谱法

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SN/T5693—2024

6仪器与设备

6.1波长色散X射线荧光光谱仪：应符合GB/T16597的规定。

6.2熔融装置：其温度应可控制在1100℃±20℃,若使用自动熔融设备应具有摇动功能。

6.3分析天平：最小感量0.1mg。

6.4坩埚和模具：坩埚和模具由不浸润黄铂金(95%PY+5%Au)构成，形状应能够契合熔融装置的要

求，并应具备一定厚度，以防加热过程中变形，模具底部应光滑平整。根据实际需求，可选择坩埚模具一体式或分体式。

6.5微量移液管：500μL,误差应小于1pL;微量移液管应符合GB/T12808的规定。

6.6烘箱：能保持在105℃±5℃的范围内。精度满足±2℃要求。

6.7马弗炉：能加热到1000℃±20℃,精度满足±15℃要求。

6.8陶瓷坩埚：容量20mL-30mL。

6.9γ辐射剂量率仪：应符合GB20664和JG752的规定。

7试样

7.1取样和制样前，应按照GB20664规定进行放射性检测筛选，并确保满足放射性安全限量要求。

72应按照GB/T14260规定进行取样和制样，样品120目过筛(粒度约)25μm以下),并在105℃干燥2h,然后置于干燥器中冷却至室温。

8分析步骤

8.1灼烧校正系数的测定

8.1.1将洗净烘干的陶瓷坩埚(68/置于800℃±20℃的马弗炉(6.7)灼烧至恒重，取出稍冷后放入

干燥器中冷却至室温。称取1000g试样(7),精确至0.1mg,于陶瓷坩埚中，放人800℃±20℃的马

弗炉(6.7)中，灼烧1h,取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，立即称重。

8.1.2按公式(1)中济试样的灼烧校正系数。灼烧后的样品保存于干燥器中备用。灼烧减量应独立进行两次测定，取其平均值。

式中：

w—灼烧校正系数；

m——灼烧前试样的质量，单位为克(g)m?——灼烧后试样的质量，单位为克(g)。

………

…

…(1)

8.2试样玻璃熔片的制备

8.2.1准确称取10.000g混合熔剂(5.18)、0.5000g硝酸钡(5.5)、0.5000g灼烧后的试样(8.1)置于坩埚(6.4)中，混匀后滴加约1mL溴化锂溶液(5.20),其中混合熔剂称量需精确至1mg,其余试剂和试样应精确至0.1mg。试样、混合熔剂以及氧化剂的称样量可根据坩埚、模具大小和仪器测量所需玻璃熔片大小进行调整，但应保持混合熔剂、硝酸钡、试样保持20:1:1的质量比例不变。

8.2.2将盛有配料的坩埚(6.4)置于熔融装置(6.2)中进行熔融。初始熔融温度在600℃下保持约15min,加热至1000℃±20℃,在摇摆状态下保持10min。熔融完成后，应在空气中冷却至完全脱模。若选用分体式模具，则应将熔融物浇铸到预热至1000℃±20℃的模具(6.4)中。在空气中冷却至脱模。

8.2.3试样片表面应平整、光洁。没有不熔物、结晶或气泡；否则，应按上述方法重新熔融。试样片

……(2)

元素

水平范围

重复性限

再现性限R

Ta

0.40-65.52

r=0.0045m+0.0152

R=0.0057m+00161

Nb

0.25~55.92

r0.0055m+0.0095

R=0.0070m+00147

U

0.010-1.00

r=00069m+0.00N07

R=0.0075m+00008

Th

0.010~1.00

r0.0065m+0.0005

R=0.0066m+0.0007

待测元素

分析谱线

品体

电流mA

电压kV

20

Ta

L,

LiF220

60

66

64.5942

Nb

K1.3

LiF220

60

66

30.3906

U

L.2

LiF200

60

66

26.1110

Th

La

LiF200

60

66

27.4492

(g,质量)

序号

Ta,0,

NbO,

TO?

SnO?

FeO,

SiO?

CaCO

Cn0

Cr?O

NiO

Mn?

WO

ZrO?

Th

00080

0.2500

0.0150

0.000

0.1490

0.0300

0.0089

0.0025

0.0000

0.0025

0.0150

0.0100

00100

.0000

0.0000

2

0.0000

0.2000

0.0600

0.0275

0.0550

0.0250

0.1249

0.0050

0.0250

0.0250

0.0025

0.0025

00025

0.0000

0.0000

3

0.0500

0.1500

0.1000

0.0000

0.0400

0