氧化锌富集物中ZnO、Fe、Cl、Cd、As的快速筛查方法 便携式X射线荧光光谱法.docx

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SN/T5697—2024

氧化锌富集物中ZnO、Fe、Cl、Cd、As的快速筛查方法便携式X射线荧光光谱法

警告：仪器有高压部分，其初级激发X射线也会产生相当大的辐射剂量，对使用者可能造成损伤。因此，使用X射线仪器应符合国家有关法律法规的规定。应按照仪器生产厂家的安全说明书操作，使用过程中严禁将设备对准人体进行照射。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。

1范围

本文件描述了氧化锌富集物样品中ZnO、Fe、CI、Cd、As的便携式X射线荧光光谱筛查检测方

法，包括仪器和设备、筛查检测步骤、结果判定等。

本文件适用于使用便携式X射线荧光光谱仪对氧化锌富集物中的ZO、Fe、Cl、Cd、As进行筛查检测。本方法的检出限：ZnO为1.95%,Fe为0.072%、CI为0023%,d为0.013%、As为0.066%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

YST1343-2019锌冶炼用氧化锌富集物

3术语与定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

氧化锌富集物zincoxideenrichment

利用锌浸出渣、炼铅炉渣、电炉炼钢烟尘、高炉瓦斯灰(泥)等含锌物料经火法挥发富集加工生产的用于锌冶炼的产品。其ZnO、Fe、C、Cd、As的限量要求见附录A。

[来源：YST1343—2019,3.1,有修改]

3.2

便携式X射线荧光光谱仪portableX-rayfluorescencespectrometer

以较高能量的射线束或粒子流激发试样中元素的特征X射线，将各元素特征谱线分辨并对其强度进行测量，实现定性、定量分析的便携式仪器。

[来源：GB/T31364-2015,3.1,有修改]

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SN/T5697—2024

4方法提要

样品受到高能量X射线照射激发，样品中相应元素发出特征X射线荧光光谱。通过测量相应元素产生的特征X射线强度值，根据校准曲线，得到样品中Zn0、Fe、C、Cd、A的含量值，实现快速筛查。

5试剂和材料

5.1校准样品：采用已知含量的样品作为校准样品进行校准曲线绘制。选用的一系列校准样品(样品至少3个)的ZnO、Fe、CI、Cd、As应有适当的为梯度，梯度范围包括但不限于：ZnO含量范围40.0%~84.0%,Fe含量范围为2.4%~12.0%.Cl含量范围为6.4%~96%.Cd含量范围为0.20%~0.30%,As含量范围为0.48%~0.72%。用于进行漂移校正的已知含量的样品应有良好的均匀性。

5.2麦拉膜：X射线荧光光谱分析专用，聚丙烯材质，厚度是4μm。

6仪器和设备

便携式X射线荧光光谱仪。X射线光管功率≥2w,分辨率≤180eV。便折式X射线荧光光谱仪参考测量条件见附录B。

7样品

7.1样品要求

对抽取的原始样品直接进行测量，样品重量不少厅15g。

7.2分析样品制备

将分析样品放置在麦拉膜(52)的中心位置，并包裹住分析样品，分析样品厚度不小于所用仪

器设备要求值，待测。

8筛查检测

8.1校准曲线

8.1.1采用便携式X射线荧光光谱仪测量校准样品(5.1)中ZnO、Fe、Cl、Cd、As的X射线荧光强度值，根据校准样品(5.1)中各元素的含量值和X射线荧光强度值建立校准曲线。

8.1.2在筛查前，应进行校准曲线的修正，或进行设备期间核查。

8.2筛查检测步骤

将便携式X射线荧光光谱仪测量窗口垂直轻压在制备好的分析样品(7.2)上。确保被测样品的有效待测区域直径大于仪器所选测量区域直径，待测区域直径宜不小于10mm。测量时间不少于60s,连续测量两次，结果取平均值。

9结果判定

9.1当ZnO测定值大于等于YS/T1343规定限量的120%,且Fe、C、Cd、As测定值均小于或等于YS/T1343-2019规定限量的80%,则判定被测样品中ZnO、Fe、C、Cd、As的含量符合YS/T1343—2019中规定的限量要求。

化学成分

ZnO

Fe

d

CA

AA

成分要求(质量分数