煤矿高氯矿井水中COD测定 银盐沉淀-重铬酸盐法.docxVIP

1

煤矿高氯矿井水化学需氧量的测定银盐沉淀-重铬酸盐法

警告：硫酸具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风橱内进行操作；检测后残渣残液应做妥善的安全处理。

1适用范围

本标准规定了测定高氯矿井水中化学需氧量的银盐沉淀-重铬酸盐法。

本标准适用于煤矿髙氯矿井水中化学需氧量的测定。氯离子含量范围在1000-7000mg/L，超过此限时可稀释测定。

当取样体积为10.0ml时，本方法的检出限为3mg/L，测定下限为12mg/L。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其必威体育精装版有效版本适用于本标准。

GB11896

水质氯化物的测定硝酸银滴定法

HJ/T91

地表水和污水监测技术规范

GB20426-2006

煤炭工业污染物排放标准

HJ828-2017

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

2

3.1高氯矿井水Highchlorineminewater

指氯离子含量大于1000mg/L的矿井水。

3.2化学需氧量ChemicalOxygenDemand（CODcr）

在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。

4方法原理

银盐沉淀法消除氯离子干扰的原理：当水样中的悬浮物含量很低时可以用硝酸银与水样中的氯离子生成氯化银沉淀以消除氯离子对化学需氧量测定的干扰。氯离子与银离子的反应如下：

Ag++Cl-—→AgCl↓

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，并用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。

5试剂和材料

除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制备的超纯水。

5.1硫酸（H2SO4）：p=1.84g/ml，优级纯。

5.2重铬酸钾（K2Cr2O7）。

5.3硫酸银（Ag2SO4）。

5.4硫酸亚铁铵（［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]）。

5.5硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。

3

5.6硝酸银（AgNO3）。

5.7硫酸溶液：1+9（V/V）。

5.8邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）。

5.9Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取10g硫酸银，溶解于1000m1硫酸中，放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇匀。

5.10试亚铁灵指示剂：称取0.7g分析纯FeSO4·7H2O和1.5g邻菲啰啉溶解于水，稀释至100m1，贮于棕色瓶中待用。

5.11重铬酸钾标准溶液

5.11.1重铬酸钾标准溶液（(1/6K2Cr2O7=0.250mol/L)：称取经105℃烘干至恒重的优级纯K2Cr2O712.258g，用少量水溶解，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

5.11.2重铬酸钾标准溶液（(1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L)：将重铬酸钾标准溶液稀释10倍。

5.12硫酸亚铁铵标准溶液

5.12.1硫酸亚铁铵标准溶液［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.05mol/L：称取

19.5g硫酸亚铁铵溶解于水中，加入10.0m1硫酸，冷却后移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线。临用前用0.250mol/L的K2Cr2O7标准溶液标定，标定时做平行双样。

取5.00ml0.250mol/L重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，用水稀释至约50ml，缓慢加入15ml硫酸混匀，冷却后加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记

4

录硫酸亚铁铵溶液的消耗量V。浓度计算公式（1）：

（1）

V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积(ml)

5.12.2硫酸亚铁铵标准溶液［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.005mol/L：将（5.12.1）硫酸亚铁铵标准溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液（5.11.2）标定，临用前标定。

5.13防爆沸玻璃珠。

6仪器设备

6.1回流装置：带有250ml磨口锥形瓶的全玻璃回流装置，可选用水冷或风冷全玻璃装置。

6.2加热装置：电炉或其他等效消解装置。

6.3