气相色谱仪的基本操作.pptVIP

任务2气相色谱仪的根本操作工程4用气相色谱法检测物质

一、气路系统〔含外气路〕根底知识气路系统主要是指载气连续运行的密闭管路。对气路系统的根本要求是，气密性好、气体清洁、气流稳定。图4-1填充柱的气路控制局部

一、气路系统〔含外气路〕根底知识图4-2毛细管柱的气路控制局部

一、气路系统〔含外气路〕根底知识〔1〕载气气相色谱中常用的载气如表所示。它们一般都是由相应的高压钢瓶贮装的压缩气源供给，也可以由气体发生器提供。至于选用何种载气，主要取决于选用的检测器和其他一些具体因素。

一、气路系统〔含外气路〕根底知识〔2〕辅助气体辅助气体是提供检测器燃烧或吹扫用，包括补偿气、尾吹气、燃烧气和助燃气。〔3〕气路结构气路系统可分为单柱单气路系统和双柱双气路系统两类。图4-3气相色谱过程示意图1.载气钢瓶；2.减压阀；3.净化器；4.稳压阀；5.转子流量计；6.气化室；7.色谱柱；8.检测器

一、气路系统〔含外气路〕根底知识图4-4补偿式双气路结构示意图1.载气；2.减压阀；3.净化器；4.稳压阀；5.压力表；6,6’.针型阀；7,7’.转子流量计；8,8’.气化室；9,9’.色谱柱；10.检测器

实训4-2气路系统的连接与检漏一、实训目的1.学会连接安装色谱气路中各部件；2.学习气路的检漏和排漏方法；3.学会用皂膜流量计测定载气流量。三、实训内容与操作步骤1、准备工作①根据所用气体选择减压阀使用氢气选用氢气减压阀〔氢气减压阀与钢瓶连接的螺母为左螺纹〕；使用氮气、空气等气体钢瓶选用氧气减压阀〔氧气减压阀与钢瓶连接的螺母为右螺纹〕。②准备净化器。③准备一定长度的不锈钢管〔或尼龙管、聚四氟乙烯管〕。

实训4-2气路系统的连接与检漏2、连接气路①连接钢瓶与减压阀接口；②连接减压阀与净化器；③连接净化器与仪器载气接口；④连接色谱柱〔柱一头接气化室，另一头接检测器〕。3、气路检漏①钢瓶至减压阀之间的检漏；②气化密封垫的检查；③气源至色谱柱间的检漏〔此部在连接色谱柱之前进行〕；④气化室至检测器出口间的检漏。

实训4-2气路系统的连接与检漏4、转子流量计的校正①将皂膜流量计接在仪器的载气排出口〔柱出口或检测器出口〕；②用载气稳压阀调节转子流量计中的转子至某一高度，如0、5、10、15、20、25、30、35、40等值处；③轻捏一下胶头，使皂液上升封住支管，产生一个皂膜；④用秒表测量皂膜上升至一定体积所需要的时间；⑤计算与转子流量计转子高度相应的柱后皂膜流量计流量F皂，并计算在下表。

实训4-2气路系统的连接与检漏5、结束工作①关闭气源；②关闭高压钢瓶。关闭钢瓶总阀，待压力表指针回零后，再将减压阀关闭〔T字阀杆逆时针方向旋松〕；③关闭主机上载气稳压阀〔顺时针旋松〕；④填写仪器使用记录，做好实训室整理和清洁工作，并进行平安检查后，方可离开实训室。

实训4-3高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作一、载气钢瓶的使用规程1.钢瓶必须分类保管，直立远离热源，防止暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过两瓶。2.氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。3.钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。4.操作时严禁敲打，发现漏气立即修好。5.用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。6.氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。

实训4-3高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作二、减压阀的使用1.在气相色谱分析中钢瓶供气压力在9.8～14.7MPa。2.减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。3.关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。

实训4-4载气流量的测定一、实训目的1.掌握气路流量与流速的换算；2.掌握气相色谱仪气路流量测定。二、实训操作打开载气钢瓶总阀打开载气钢瓶减压阀在橡胶滴头中加入肥皂水固定流量计挤捏胶管形成皂膜皂膜至0刻度开始计时

二、气相色谱仪组成系统气相色谱分析〔GasChromatography,GC〕用仪器一般是由五个根本单元所组成，即：Ⅰ.供气系统：气体钢瓶、减压阀、载气净化枯燥管、针形阀、流量计；Ⅱ.进样系统：进样器、气化室；Ⅲ.别离系统：色谱柱、柱箱〔又称色谱炉〕及其温控装置；Ⅳ.检测系统：检测器及其电源、温控装置；Ⅴ.记录系统：放大器、记录器及数据处理装置。

三、气相色谱仪工作流程载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2减压后，进入净化枯燥管3枯燥净化，再经过针形阀4控制其进入色谱柱之前的流量和压力，并由流量计5和压力表6显示出